ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пробоотбор и подготовка диэлектрических твердых веществ из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" Пробоотбор диэлектрических материалов даже в большей степени, чем пробоотбор металлов, нацелен на решение двух задач либо установление среднего состава, либо выделение и определение компонентов смеси. Пробоотбор сырьевых или вспомогательных промышленных материалов можно провести непосредственно на заводе вручную или с использованием механического устройства согласно соответствующим инструкциям отдела технического контроля. Для химических и спектральных лабораторий быстрый и надежный пробоотбор можно провести с применением современных зондов, автоматических пробоотборников, дробилок, растирающих, просеивающих и распределяющих устройств [1, 2]. При работе с индивидуальными пробами необходимо принимать меры для того, чтобы в результирующей средней пробе сохранить соотношение различных фракций или размеров частиц, характерное для исследуемого материала, если, конечно, нет необходимости в анализе отдельных фракций. Поступившая в лабораторию средняя проба подвергается дальнейшей обработке, которая требуется для спектрального анализа (разд. 2.3 и 2.4). Размер частиц пробы и постоянство распределения частиц по величине очень часто чрезвычайно важны, особенно если испаряют незначительные количества материала (по порядку величины равные 1 мг). [c.35] Подобно тому как это сделано для металлов и сплавов, все методы пробоотбора диэлектрических твердых материалов и их подготовки для спектрального анализа можно представить схемой, приведенной на стр. 36. [c.35] Если соблюдены все рассмотренные требования для устранения возможности загрязнения, то при полуколичественном определении полезно также выполнять с пробой те операции, которые необходимы при количественном определении, например растирание до тонкого порошка и его усреднение перемешиванием (разд. 2.3.2). Однако количество материала, поступающее на анализ, часто бывает настолько малым, что можно использовать либо только вышеописанный метод индивидуальной подготовки, либо приспособление для обработки проб очень малого объема. [c.36] В простейшем случае, когда в пробе визуально различаются разные типы частиц, их можно разделить вручную (с помощью пинцета) и исследовать индивидуально. [c.37] Среди методов разделения, обычно используемых в минералогии, чаще применяется разделение, основанное на различиях в удельном весе. Для этих целей пригоден раствор Клериси (водный раствор муравьинокислого и малоновокислого таллия). Удельный вес насыщенного раствора при комнатной температуре равен 4,3. При разбавлении водой можно получить желаемое значение удельного веса, а слишком разбавленный раствор можно снова сконцентрировать осторожным упариванием. Концентрацию раствора удобно определять способом, основанным на измерении показателя преломления. Недостаток метода состоит только в токсичности этого раствора, что требует в обращении с ним большой осторожности (например, использования резиновых перчаток). [c.37] В обычном анализе для разделения компонентов горных пород и руд пригодна малогабаритная лабораторная установка для флотации. [c.37] Намагничивающиеся компоненты можно легко отделить от не-намагничивающихся с помощью сильного постоянного магнита. Желательно отмагничивание проводить через тонкий лист бумаги или пластика, так как в этом случае магнитная фракция легко отделяется от магнита. Однако необходимо быть внимательным, ибо магнитная фракция может также захватывать с собой некоторые ненамагничивающиеся частицы за счет прилипания, что может привести к ошибкам. Магнитное разделение часто используется в обычном анализе на заводах. [c.37] Отдельные кристаллы или инородные компоненты можно выделить из минерала или других проб сверлением [3], например с помощью зубоврачебных дрелей и микроскопа, если диаметр выделяемых компонентов превышает 0,1 мм. Однако этот метод выделения труден. Сбор даже незначительных количеств порошка очень трудоемок и дает только грубую, качественную информацию. Исследования такого рода можно проводить легко и надежно без пробоотбора, если применить лазерный микроспектраль-ный анализ (разд. 3.3.9). [c.37] Кроме механических и физических методов разделения можно также использовать физико-химические методы, такие, как фракционное растворение в подходящих растворителях, кислотах, щелочах и т. д. В связи с особенностями процессов обогащения использование этого метода экономически выгодно только в простом анализе материалов определенного типа. [c.37] Вернуться к основной статье