ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эталонные, стандартные, контрольные и корректирующие образцы из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" Приготовление эталонных образцов. Хотя в принципе эталонные образцы можно отобрать из тщательно проанализированных заводских проб, на практике редко удается подобрать образцы, полностью перекрывающие анализируемую область концентраций и отвечающие требованиям в отнощении их общего состава, однородности и структуры. Однако в случае сплава с низкой температурой плавления часто возможно изготовить внутренние образцы с заданной градацией концентраций, начиная с чистого металла. Вообще чистый основной металл практически нецелесообразно сплавлять с определяемыми элементами. Сплав можно приготовить точнее, используя промежуточную лигатуру известного состава. Летучесть компонентов сплавов, особенно металлов с низкой температурой плавления, можно в общем случае устранить соответствующей методикой плавления (разд. 2,2.3). Наиболее удобный способ введения примесей и легирующих компонентов сплавов состоит в сбрасывании в металлическую ванну навесок веществ, завернутых в лист из основного металла. [c.28] Литейные формы, используемые для приготовления анализируемых проб, могут также применяться для эталонных образцов. Таким способом получают идентичную с пробами структуру металла. Состав эталонных образцов можно определить подходящим спектральным методом, но необходимо также выборочно проводить химический анализ. Для химического анализа можно использовать стружку, отобранную от пробы или прилива литейной формы при условии, что они идентичны основной пробе по составу. Были изобретены литейные формы, дающие за один акт заливки металла отдельные образцы для химического и спектрального анализа (разд. 2.2.4). Автоматическое устройство, основанное на быстром плавлении в аргоновой атмосфере (разд. 2.2.3), дает возможность готовить синтетические эталонные образцы заданного состава. [c.28] Если недостаточно тех образцов, которые можно изготовить в нескольких литейных формах, то эталонные образцы следует делать таким способом, который обеспечивает получение большого числа образцов, по своим свойствам полностью идентичных между собой и с анализируемыми пробами. Однако разработка и реализация таких методов экономически целесообразны только в том случае, если изготовленные эталонные образцы удовлетворяют также требованиям к стандартным образцам (см. ниже), так как надежный контроль состава большого числа образцов очень дорог и трудоемок. Как правило, отдельным лабораториям не под силу производство стандартных образцов. Их делают специальные институты. Кроме того, на международном рынке имеется богатый ассортимент стандартных образцов. [c.28] Для массового производства образцов в виде прутков из легких металлов или вообще металлов, легко обрабатываемых в холодном состоянии, хорощие результаты дали следующие способы [1, 2]. Из расплавленного в электрической печи металла отливают слиток диаметром 60 мм, который затем прессуют в пруток диаметром 12 мм и прокатывают при повторном нагревании до размера в диаметре 10, 8 и 6 мм. С обоих концов прутка отрезают куски, равные одной пятой — одной шестой от его полной длины. Оставшуюся среднюю часть используют в качестве пробы. Прокатанные прутки большего диаметра также обрабатывают тем же способом в основном для использования их в качестве контрольных или корректирующих образцов. Однородность состава прутков контролируют в разных местах образцов спектральным методом. Окончательный состав образцов устанавливают с помощью наиболее точных химических методов. [c.29] Из металлов, которые нельзя обрабатывать вышеописанным методом, большое число образцов часто получают отливкой в тонкий слой расплавленного металла в литейных формах из медного листа (обычно охлаждаемых водой в нижней части). После удаления кромки лист режут на образцы или из него вытачивают на токарном станке прутки соответствующего диаметра. Аналогично используются литейные формы для получения листов, разделенных на секции, например при изготовлении эталонных образцов из литейного железа и чугуна [2]. Исследование однородности и определение точного состава образцов проводят подобно тому, как это делается для легких металлов. [c.29] Таким же способом изготавливают эталонные образцы для продукции порошковой металлургии (разд. 2.2.3). Желаемый состав можно получить в общем случае без каких-либо трудностей. Необходима особая предосторожность для устранения возможного загрязнения образцов во время технологической обработки. Размер частиц компонентов и степень размельчения должны быть согласованы с соответствующими параметрами исследуемого материала. Совершенно необходима проверка состава эталонных образцов для порошковой металлургии методами химического или спектрального анализа. [c.29] Стандартные образцы (калибровочные образцы), эталонные образцы, контрольные и корректирующие образцы. Как уже отмечалось, правильность результатов спектрального анализа зависит в значительной степени от качества эталонных образцов. Таким образом, если необходимы исследования арбитражного характера или нужно установить надежность результатов анализов, выполненных в различных лабораториях, то калибровку метода следует проводить с использованием стандартных образцов, т. е. эталонных образцов, приготовленных и проверенных с особой тщательностью. [c.30] В целях постоянной проверки правильности рядовых анализов, т. е. для коррекции периодического дрейфа аналитической кривой в спектрографическом методе или единиц измерения в спектрометрическом методе, спектры корректирующих образцов регистрируют соответственно либо на каждой спектральной пластинке, либо в течение каждого периода работы спектрометра. Знание их точного химического состава необязательно, зато должна быть полная уверенность в их однородности. На определенный период времени показания разных спектрометров согласуют между собой с помощью корректирующих образцов,-соответствующих экстремальным (минимальному и максимальному) значениям данной области концентраций (гл. 6). В спектрографической практике используют также корректирующие образцы, соответствующие только одной точке в анализируемой области концентраций (разд. 5.4.4). [c.30] Контрольные стандартные образцы, идентичные исследуемым пробам, служат для периодической проверки аналитических данных, полученных с помощью спектрометров и спектрографов. Эти образцы должны соответствовать требованиям, предъявляемым к качеству стандартных образцов. [c.31] Вернуться к основной статье