ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" Три полуколичественном исследовании на поверхности анализируемого образца выбирают плоский или слегка искривленный участок. Если такой участок не найден, то подобную форму придают образцу с помощью напильника или станка для заточки. Спектр подготовленного таким образом образца возбуждают с подходящим вспомогательным электродом в электрическом разряде (разд. 3.2.2.). С исследуемой поверхности, а также в местах электрического контакта должны быть удалены прокорродирован-ные и потрескавшиеся слои. Важно отметить недопустимость на исследуемой поверхности неровностей, наплывов и фасок, так как они влияют на стабильность горения искры, приводят к перегреву образца и поэтому могут вызывать изменение условий испарения. До возбуждения поверхность должна быть тщательно очищена путем промывки эфиром, этиловым спиртом, бензолом или хлороформом. Из-за возможности экстрагирования некоторых компонентов образца должна быть исключена очистка анализируемой поверхности кислотами и щелочами. Особые предосторожности должны быть приняты для устранения возможности запачкать образец при обработке его засоренным и загрязненным напильником или точильным камнем. Опасность загрязнения на всех этапах работы должна быть всегда предусмотрительно исключена. Если необходимо, то это загрязнение должно контролироваться или учитываться, например, путем обработки тем же способом контрольной пробы с известным составом. До начала возбуждения спектра нельзя касаться рукой очищенной поверхности образца, так как это может приводить к загрязнению Са, Мд, Ыа, а возможно, и другими распространенными элементами. [c.12] Тонкие пластинки и металлическую фольгу можно плотно свернуть, отдельные куски проволоки скрутить, согнуть и, если возможно, обмотать вокруг графитового стержня [1]. Таким способом делают электрод, который после зачистки его поверхности напильником можно спользовать в качестве анализируемого образца. Однако необходимо учитывать, что условия испарения неизбежно меняются для образцов малой массы. Поэтому имеется хороший практический прием, согласно которому даже в случае полуколичественного анализа от таких образцов или образцов, состоящих из маленьких кусочков (например, гвозди), отрезают малую часть и после очистки помещают ее во вспомогательный электрод (разд. 3.2.3). [c.12] Сверление с помощью дрели является наилучшим способом отбора стружки от исследуемого материала (разд. 2.2.3). От образцов хрупких металлов или сплавов с помощью молотка или резака отламывают кусочки и размельчают их до мелких крупинок на стальной пластинке. [c.13] На металлургических заводах предпринимались попытки провести спектральный анализ без пробоотбора, например по содержанию углерода в конверторных отходящих газах или по результатам анализа металлической струи, отклоненной во время слива металла в искру или дугу с помощью индукционного насоса [2]. Однако затруднения при градуировке, обусловленные большими флюктуациями температуры, пока сдерживают применение этого метода. [c.13] Различные методы пробоотбора и подготовки проб для спектрального анализа металлов и сплавов даны на приведенной выше схеме. Названия исходных материалов набраны в разрядку. Отдельные операции пробоотбора и подготовки проб будут описаны в разделах, указанных на схеме. Примеси в высокочистых металлах и сплавах, которые пока невозможно определить прямыми эмиссионными методами, определяются после отделения их от основы и концентрирования физическим или химическим (с растворением) способом обогащения. Вещества, полученные в результате простых подготовительных операций, анализируются либо непосредственно с металлической поверхности, либо в виде смеси солей (твердых диэлектрических веществ), либо, наконец, в виде растворов (жидкостей). Последующие подготовительные операции со смесями солей (например, измельчение, разбавление, обогащение, приготовление стандартных образцов) будут обсуждены в разделе, посвященном подготовке твердых диэлектрических веществ (разд. 2.3), а подготовительные операции с растворами— в разделе подготовки жидких веществ (разд. 2.4.). Пунктирными линиями соединены на схеме те операции, которые редко следуют друг за другом. [c.14] Вернуться к основной статье