ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры размягчения смолы из "Технический анализ" Сущность метода. Испытуемую смолу растворяют в уксусной кислоте или другом растворителе (хлороформ, четыреххлористый углерод и т. п.). Из полученного раствора экстрагируют водой фенол. В водном растворе фенол определяют бромометрическим методом. [c.384] Параллельно проводят контрольный опыт со всеми реактивами, но без испытуемого раствора. [c.385] Расчет процентного содержания фенола ведут но типу вычислений при титровании по остатку (формула За, стр. 21). [c.385] Под температурой размягчения подразумевают температуру, при которой смола размягчается, и через размягченную смолу проходит какое-либо тяжелое тело—ртуть или стальной шар. [c.385] Для наполнения смолой служат обрезки стеклянных трубок (кольца) 6 диаметром 6 мм, с отшлифованными концами. Трубки со смолой соединяют с трубками 6 при помощи резиновых колец 9. [c.386] Выполнение определения. Стеклянные кольца 8 ставят на стеклянную пластинку, смоченную водой. В каждое кольцо наливают предварительно подогретую смолу так, чтобы она была несколько выше верхнего края кольца, и дают застыть. После этого выступающую часть смолы срезают ножом. Если испытанию подвергают полимеризованную смолу, то кольца наполняют порошком смолы и порошок хорошо уплотняют стеклянной палочкой. [c.386] Заполненное смолой кольцо соединяют со стеклянной трубкой 6 отрезком резиновой трубки 9. В трубки 6 наливают по 5 г ртути и ставят трубки в гнезда диска 4 так, чтобы кольца со смолой были на одной высоте друг с другом и на одном уровне с шариком термометра. Затем прибор нагревают так, чтобы температура повышалась на 1—2° в минуту до тех пор, пока ртуть не пройдет сквозь слой размягченной смолы на дно стакана 2. [c.386] Температура, соответствующая этому моменту, есть температура размягчения. Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 1°. [c.386] Определяют температуру, при которой крупинки смолы, помещенные в капилляр, начинают слипаться. [c.386] Нагревание продолжают далее до тех пор, пока смола в капилляре не станет совершенно прозрачной. Температуру в этот момент принимают за температуру плавления. [c.386] Вернуться к основной статье