ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение и переработка ядерного горючего Шведов Технология получения первичного ядерного горючего из "Радиохимия и химия ядерных процессов" Количество радиоактивных изотопов, находящихся в смеси продуктов деления, зависит от времени, прошедшего с начала деления. [c.599] Выбор хода анализа определяется суммарной активностью пробы, числом и характером (период полураспада, физико-химические свойства) выделяемых изотопов. Если проба обладает достаточно высокой активностью, то целесообразно разделить ее на несколько аликвотных частей и производить выделение изотопов из каждой части в отдельности. [c.599] Прибавление носителей может осуществляться, в зависимости от поставленной задачи, до или после разделения пробы на части. Например, из одной части выделяется хлорид серебра, а затем сульфиды элементов, обладающих способностью осаждаться в кислой среде из другой части смесью серной кислоты и этилового спирта осаждаются BaS04 и SrS04 из третьей части, после ее подкисления азотной кислотой, экстрагируются диэтиловым эфиром уран и плутоний и т. д. [c.599] Рассмотрим в качестве примера ход анализа пробы с большим количеством макропримесей. [c.599] К анализируемой пробе весом от 25 до 50 г добавляются соответствующие носители в количестве от 30 до 50 жг каждого. Разложение пробы осуществляется сначала царской водкой, затем раствором НС1 (1 1) и, наконец, 0,5 н. раствором НС1. После каждой обработки проба сушится при температуре 105— 110° для переведения SIO2 в нерастворимую форму. [c.599] Из солянокислого раствора аммиаком, не содержащим СОг, осаждаются гидроокиси Ре, А1, Се, V, Ьа, редкоземельных элементов, диуранат и диплутонат аммония. Осадок гидроокисей, полученный переосаждением едким натром, не содержащий алюминия, растворяется в соляной кислоте. Келезо удаляется экстрагированием диэтиловым эфиром из солянокислого раствора (6 н.). После разбавления водой до концентрации НС1 0,3 г-экв/л производится осаждение оксалатов церия, иттрия и редкоземельных элементов. Церий, после перевода в четырехвалентное состояние, отделяется от иттрия в виде иодата. [c.600] В некоторых случаях при радиохимическом анализе приходится определять лишь сравнительно короткоживущие изотопы. В качестве примера рассмотрим условия выделения Мо , Ag , Сс1 и Ва ° из сложной смеси, содержащей значительные количества соединений элементов, встречающихся в верхних слоях земной поверхности [19]. Анализируемая проба весом в несколько граммов после внесения носителей разлагается смесью концентрированной азотной и серной (3 1) кислот. [c.600] В растворе содержится Мо , Ag , Сс , большинство других продуктов деления и основная масса макроэлементов. Нерастворимый остаток для удаления ЗЮг обрабатывается смесью фтористоводородной и серной кислот. Получающийся после этой обработки сульфат бария переводится сначала в карбонат, затем в хлорид бария, который подвергается дальнейшей очистке. Способность серебра, кадмия и молибдена образовывать растворимые комплексные соединения с аммиаком дает возможность применить групповую очистку этих изотопов гидроокисью железа. [c.600] Осаждение гидроокиси железа проводится 3 раза каждый раз осадок центрифугируется, промывается, высушивается и прокаливается. [c.600] Из табл. 7-15 следует, что гидроокись железа захватывает при однократном осаждении до 90% активных продуктов, извлечение их при повторных осаждениях резко снижается. Полученные данные создают предпосылку для проведения однократной групповой очистки малоактивных проб. [c.600] Адсорбция примесей на гидроокиси железа используется также при индивидуальной очистке s, Sr, Ag, Mo, Тс и т. д. [c.601] После проведения групповой очистки из раствора выделяются серебро в виде Ag l, кадмий из аммиачного раствора в виде dS и, наконец, молибден в виде M0S3. Выделенные таким образом серебро, кадмий и молибден подвергаются затем индивидуальной очистке. Очистка представляет собой длительную многостадийную процедуру. Число операций при очистке зависит от природы изотопов, входящих в анализируемую смесь, и от общей активности препарата с повышением активности продолжительность очистки должна увеличиваться. [c.601] Выбор удерживающих носителей определяется теми загрязнениями, от которых необходимо очистить выделенный нуклид. Чаще всего загрязнения обусловлены элементами, обладающими близкими химическими свойствами. [c.601] Значительного уменьшения числа выполняемых при очистке операций можно достигнуть путем дополнительного введения на различных стадиях соответствующих носителей. [c.601] Разделение продуктов деления на группы может с успехом производиться с помощью хроматографических методов. Так, например, при определении изотопов в радиоактивной пыли, выпавшей на японское судно Фукура-Мару в Тихом океане, использовался хроматографический способ. Первичное сорбирование изотопов производилось на смоле Дауэкс-50 в Н-форме. Разделение их производилось без носителей. [c.601] В каждой из полученных фракций проводилось затем внутригрупповое разделение изотопов. Например, разделение Л, Ки и Те осуществлялось следующим образом. [c.602] В заключение следует указать, что ход анализа в каждом отдельном случае будет определяться характером пробы и задачей исследования. [c.603] Вернуться к основной статье