ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лампы с раздельным испарением и возбуждением паров элемента из "Атомно-абсорбционный спектральный анализ" Все рассмотренные выше источники света — лампы с полыми катодами, питаемые постоянным или высокочастотным током, высокочастотные и спектральные парометаллические лампы — обладают общим признаком получение паров элемента и возбуждение достигается за счет одного и того же разряда. В этих источниках света исключается возможность независимой регулировки поступления вещества в разряд и возбуждения паров. Поэтому не удивительно, что непрерывное увеличение мощности разряда с целью увеличения яркости для всех рассмотренных источников света сопровождается возрастанием концентрации паров (в результате термического испарения или катодного распыления) и как следствие этого — самопоглощением излучения и уширением резонансных линий. [c.99] Наиболее последовательное и общее решение проблемы создания совершенных источников резонансного излучения для атомной абсорбционной спектроскопии состоит в разработке источников света с раздельной регулировкой указанных процессов. Такие источники на основе ламп с полыми катодами были недавно предложены Салливаном и Уолшем [77]. Принципиальным отличием конструкций этих ламп является использование двух независимых (электрически изолированных) разрядов, один из которых (обычный разряд в полом катоде) служит для распыления материала катода, а другой— только для возбуждения паров вещества. [c.99] По указаниям авторов [77], применение ламп с комбинированным разрядом для атомно-абсорбционных измерений оказалось чрезвычайно эффективным. Во-первых, по сравнению с обычными лампами с полыми катодами лампы с комбинированным разрядом обеспечивают приблизительно 100-кратный выигрыш в интенсивности, причем возрастание интенсивности не сопровождается уширением линий. Последнее обстоятельство подтверждается прямолинейностью градуировочных графиков до оптических плотностей 1,0—1,5. Во-вторых, при указанном возрастании интенсивности резонансных линий интенсивность ионных линий металлов, а также интенсивность линий инертных газов практически не изменяется. По-видимому, это связано с более низкой электронной температурой дуги (или положительного столба тлеющего разряда) по сравнению с областью отрицательного свечения внутри полого катода. Упрощение спектра и преобладание в нем интенсивных резонансных линий облегчает выделение аналитических линий для элементов со сложными многолинейчатыми спектрами (например, для элементов группы железа). [c.100] Значение этих разработок для атомно-абсорбционных измерений трудно переоценить. Выбор рационального конструктивного оформления и оптимальных условий работы ламп (род и давление инертного газа, режимы разрядов и пр.) является сейчас наиболее существенным условием для их широкого использования. [c.101] Исследования некоторых характеристик ламп с комбинированным разрядом были проведены А. И. Бодрецовой, Б. В. Львовым и В. И. Мосичевым. Измерения проводились на интерферометрической установке, описанной в 10. Для исследования были выбраны лампа с никелевым катодом, заполненная ксеноном (0,5 мм рт. ст.), и лампа с медным катодом, заполненная неоном (4 мм рт. ст.). Конструкция ламп показана на рис. 30. [c.101] В результате предварительных экспериментов было установлено, что для получения узких резонансных линий целесообразно отделять излучение дополнительного дугового разряда от излучения внутри полого катода. Для этого питание дугового разряда осуществлялось переменным током частотой 50 гц через стабилизатор,, а разряд в полом катоде питали постоянным током. [c.101] Дальнейшие измерения показали, что при любых соотношениях токов полого катода (5—25 ма) и токов дугового разряда (50—200 ма) ширина резонансных линий, возбуждаемых в дополнительном разряде, остается приблизительно постоянной и меньшей, чем в полом катоде при минимальных токах (5 ма). Таким образом, применение дополнительного дугового разряда позволяет при той же (если не меньшей) ширине линий использовать большие токи через полый катод. Поэтому, несмотря на то, что разница в яркости излучения при одинаковых токах через полый катод с использованием и без использования дополнительного разряда составляет всего 3 раза для никеля и 7 раз для меди, выигрыш в яркости при увеличении тока через полый катод может достигать двух порядков. Например, при токах через полый катод 25 ма и через дополнительные электроды 200 ма выигрыш в величине сигнала по отношению к излучению одного полого катода при 5 ма составлял 30 раз для никеля и 100 раз для меди. [c.102] Для отделения излучения дополнительного разряда от излучения полого катода можно применять не только модуляцию питающего дугу тока, но и установку полого катода под прямым углом к оптической оси лампы. В последнем случае излучение из полого катода вообще не проходит через окно лампы, так что оба разряда можно питать постоянным током. [c.102] Установленная в указанных экспериментах независимость (или, во всяком случае, незначительная зависимость) ширины резонансных линий от режима разряда и рода газа является, наряду с высокой интенсивностью излучения, тонкостью линий и простотой спектра, важным для атомно-абсорбционных измерений достоинством ламп с комбинированным разрядом. [c.102] Вернуться к основной статье