ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральные характеристики ламп с полыми катодами, питаемых постоянным током из "Атомно-абсорбционный спектральный анализ" Свечение в полом катоде при тлеющем разряде постоянного тока было открыто в 1916 г. Пашеном [1]. [c.60] При исследовании свойств разряда было обнаружено, что в спектре свечения в полом катоде наблюдаются не только линии рабочего газа, но и линии тех элементов, которые входят в состав материала катода или вещества, нанесенного на внутреннюю поверхность катода. Механизм поступления паров материала катода в излучающую плазму сводится, по-видимому, к двум процессам катодному распылению материала, происходящему в результате ударов положительных ионов газа о поверхность катода, и термическому испарению вещества вследствие разогревания катода в процессе разряда. [c.60] Основной причиной ущирения нерезонансных линий в полом катоде является допплеровский эффект. Это обстоятельство обеспечило широкое применение ламп с охлаждаемыми полыми катодами в исследованиях сверхтонкой структуры линий. [c.60] Конструкция ламп подвергалась различным изменениям и усовершенствованиям, связанным с характером применения ламп в тех или иных целях. Некоторые наиболее характерные типы конструкций ламп описаны в работах [2, 3]. Разрядные лампы с полыми катодами обычно заполняют инертными газами — гелием, аргоном или неоном — до давления от десятых долей до нескольких единиц мм рт. ст. в зависимости от типа газа и формы катода. [c.60] До последнего времени было принято считать, что использование ламп в течение длительного промежутка времени возможно только при непрерывной очистке рабочего газа от примесей, выделяемых металлическими частями лампы. Для этого обычно применялся проток инертного газа через лампу посредством специальной вакуумной системы, причем чаще всего использовалась непрерывная циркуляция газа в замкнутой системе через очищающие ловушки [2]. [c.60] При дальнейшей эксплуатации ламп оказалось, что срок жизни ламп определяется не натеканием или выделением газообразных примесей из катода, а уменьшением давления инертного газа за счет его адсорбции распыленными частичками катода. Поэтому в следующей конструкции Джонс и Уолш [6] вообще отказались от применения геттера. [c.61] В практике атомного абсорбционного анализа наибольшее распространение получили запаянные лампы с неохлаждаемыми полыми катодами, поскольку их использование (смена и юстировка на оптической оси прибора, предварительная тренировка до получения стабильного свечения) проще, чем ламп с протоком газа. [c.61] Подготовленную колбу отжигают, промывают хромовой смесью, проточной водой и окончательно споласкивают дистиллированной водой. Электроды промывают последовательно бензолом, разбавленными кислотами и кипячением в дистиллированной воде. Электроды из труднолетучих элементов прокаливают в вакууме с помощью высокочастотной печи. После впаивания электродов лампу присоединяют через отросток к вакуумной системе, откачивают и обезгаживают с помощью трубчатой печи (400° С) или газовой горелки (для легкоплавких элементов). Затем приступают к тренировке лампы, которая проводится в аргоне или ксеноне независимо от окончательного заполнения, поскольку эти газы позволяют производить интенсивный нагрев катода при достаточно малых токах. После 20—30-минутной тренировки лампу откачивают и весь цикл тренировки повторяют еще 4—5 раз. Оттренированную лампу заполняют спектрально чистым газом до оптимального давления и запаивают. [c.63] Система для заполнения ламп газами включает фор-вакуумный и масляный диффузионный насосы для откачивания системы, и-образный масляный манометр для измерения давления инертного газа и манометрическую лампу ЛТ-2 для контроля вакуума, стеклянные баллоны со спектрально чистыми инертными газами (Аг, Не, Хе и Ме), содержащими не более % азота и кислорода. [c.63] Для легкоплавких элементов (индия, галлия, олова и др.) целесообразно применять вертикально установленные цилиндрические катоды с отверстием для пучка света в боковой стенке катода (рис. 13). Катод изготавливается из какого-либо труднораспыляемого материала. По-видимому, наилучшим является алюминий, собственный спектр которого беден линиями. Легкоплавкий элемент в виде кусочков металла вкладывается внутрь катода. [c.63] Для дорогостоящих металлов (серебро, золото, платиновые металлы) применяется футеровка катода, изготовленного из другого металла, фольгой этих металлов. [c.64] Некоторые металлы (хром, марганец) удобно осаждать на поверхности катода электролитическим способом. [c.64] Легкоокнсляющиеся элементы (натрий, калий и др.) можно наносить на катод в виде соединений, однако в этом случае требуется длительная тренировка лампы до полного разложе-ния солей и выделения газообразных примесей. Срок службы таких ламп короче обычных, так как небольшое количество металла сравнительно быстро выносится из полости катода. [c.64] Изготовление ламп с полым катодом из кальция требует особенно тщательной тренировки, так как поверхность металлического кальция окисляется в процессе обработки катода и необходимо продолжительное время для восстановления окиси кальция. [c.64] Лампы с полым катодом питают как переменным, так и постоянным током. Падение напряжения на электродах лампы составляет 200—300 в, а зажигание разряда происходит при напряжении до 400—500 в. Поэтому питание ламп производится от источников с напряжением не менее 600 в. [c.64] В случае питания переменным током свечение в полом катоде происходит в течение того полупериода, при котором он является катодом. Чаще применяют однопо-лупериодный и двухполупериодный выпрямленный, но не сглаженный ток. Поэтому сигнал от лампы получается прерывистым и имеет частоту тока в сети (для одно-полупериодного тока 50 гц, для двухполупериодного 100 гц). [c.64] Для питания ламп постоянным током используются стабилизированные источники питания, позволяющие потреблять токи до 100 ма при максимальном напряжении 600 в и более. Из стандартных отечественных выпрямителей для этой цели пригоден универсальный источник питания типа УИП-1, который обеспечивает стабильность постоя.нного напряжения (до 600 в) с точностью до 0,5% при токе нагрузки до 600 ма. [c.65] Несмотря на то, что процедура изготовления ламп с полыми катодами не представляет особых затруднений, выбор оптимальных условий эксплуатации (рода и давления инертного газа, электрического режима) требует специального исследования. До последнего времени в литературе фактически отсутствовали какие-либо данные о систематическом исследовании наиболее важных параметров запаянных ламп. При их изготовлении экспериментаторы в большей степени руководствовались случайными или интуитивными соображениями, нежели результатами систематических предварительных исследований. В результате некоторые типы ламп оказывались совершенно неудовлетворительными для практического использования. Например, по данным работы [10] чувствительность атомно-абсорбционных измерений для марганца при использовании ламп, изготовленных различными лабораториями, отличалась в три раза. [c.65] Срок жизни лампы. Время нормальной службы лампы определяется уменьшением давления инертного газа за счет его адсорбции распыляемыми частицами катода. Из различных инертных газов сильнее других поглощается неон. Тем не менее это обстоятельство не является основным при выборе рода наполняющего газа. [c.66] Для увеличения срока жизни лампы целесообразно применять лампы с большим объемом колбы. Согласно данным работы [9] увеличение объема с 75 до 250 см позволяет удлинить срок жизни лампы с 3 до 50 а ч. Поскольку рабочий ток через лампу в большинстве случаев не превышает 50 ма, то время жизни лампы объемом 250 см составляет не менее 1000 часов. Разумеется, приводимые цифры весьма ориентировочны, поскольку величина адсорбции зависит от типа газа и распыляемого элемента. [c.66] Вернуться к основной статье