ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Катионоактивные препараты из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Метод основан на том, что анионоактивные СПАВ образуют с метиленовой синей комплексные ассоциаты, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется. В описываемом варианте метода экстракцию указанного комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде (буферный раствор, pH =10), а затем соединенные хлороформные экстракты промывают кислым раствором метиленовой синей. Таким двойным экстрагированием устраняется мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков. [c.318] Определению мешают сульфиды, восстанавливающие метиленовую синюю, но их влияние может быть исключено предварительным окислением перекисью водорода. [c.318] Фосфатный буферный раствор. Растворяют 10 г ч. д. а. двузамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, приводят к рН=10 добавлением раствора едйого натра, разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 л и- перемешивают. [c.319] Метиленовая синяя. Нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в дистиллированной воде и разбавляют раствор такой же водой до 1л. [c.319] Кислый раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды, прибавляют 6,5 мл концентрированной серной кислоты (ч.д. а.) и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 л. [c.319] Стандартный раствор определяемого моющего веш,ества (сульфанола, не-каля, препарата Новость и т. п.). Растворяют 0,100 г определяемого моющего вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до. 1 л. Отобрав 10 мл раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученного разбавленного раствора будет содержаться 0,01 Мг мон5-щего вещества. [c.319] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг определяемого моющего вещества. Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг синтетического моющего вещества, отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл. [c.319] Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку емкостью 200—250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа. Осторожно взбалтывают в течение 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую делительную воронку такой же емкости, в которую предварительно наливают ПО мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей. [c.319] Содержимое второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое первой, дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой чер з маленькую воронку, в которую предварительно помещают тампон ваты, пропитанной хлороформом, в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.319] Метод очень чувствителен молярный коэффициент светопоглощения 22-10 . [c.320] Загрязненную метиленовой- синей- посуду промывают разбавленной азотной кислотой, потом водой. [c.320] Чувствительность метода — 0,05 мг/л. Выполнять определение Следует при pH — 2, при котором бромфеноловый синий имеет желтую окраску. [c.320] Бромфеноловый синий, подкисленный раствор. Растворяют 0,150 г бром фенолового синего в 200 мл 0,01 н. раствора едкого натра и к полученному раствору приливают 42. мл ОД и. хлористоводородной кислоты. [c.320] Катионноактивное СПАВ, стандартный раствор. Растворяют 1,00 г того катионноактивного СПАВ, которое содержится в пробе, при нагревании в дистиллированной воде. Охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 1000 мл. Отобрав 50 мл полученного раствора, разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл и, наконец, отобрав 50 мл этого последнего раствора, снова разбавляют его до 1000 мл. Получают раствор, содержащий СПАВ в концентрации 2,5 мг/л. [c.320] Иногда для приготовления такого раствора берут вещество, условно принятое за образец катионноактивного СПАВ (что, конечно, менее точно), например бромид цетилтриметиламмония. Тогда при записи результата анализа следует указать в пересчете на такое-то вещество . [c.320] Результат определения находят по калибровочному графику, для приготовления которого различные объемы стандартного раствора СПАВ обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. При расчете результата определения учитывают произведенные разбавления пробы. [c.321] Вернуться к основной статье