ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение методом газо-жидкостной хроматографии из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" В этом случае 3—3,5 л анализируемой воды недостаточно для получения надежных результатов, а непосредственно экстрагировать нефтепродукты из еще больших объемов воды, применяя обычную экстракционную аппаратуру, нецелесообразно выделить нефтепродукты можно одним из следующих способов. [c.294] При анализе природных поверхностных вод, содержащих нефтепродукты в малых концентрациях, в предварительном выделении летучих нефтепродуктов нет необходимости. [c.295] Ход проведения адсорбции — десорбции при использовании в качестве адсорбента активированного угля. Уголь должен быть предварительно освобожден от веществ, извлекаемых хлороформом. Для этого его обрабатывают в течение некоторого времени хлороформом в приборе Сокслета, завернув в фильтровальную бумагу, затем извлекают из прибора, высушивают на воздухе и прокаливают при температуре темно-красного каления. В бюретку высотой 25 см и диаметром около 1 см насыпают около 1,5 г активированного угля (слоем 12—13 см) и пропускают через эту колонку 10—20 л анализируемой воды со скоростью 0,4 л/ч (около 7 мл/мин). Затем извлекают уголь из бюретки, помещают его на часовое стекло, размещая тонким слоем в дают ему высохнуть на воздухе до постоянной массы, переносят в гильзу прибора Сокслета (или заворачивают в фильтровальную бумагу) и экстрагируют в этом приборе в течение 24 ч. Хлороформный экстракт обрабатывают, как описано на стр. 293. [c.295] Метод приводится в двух вариантах а) с применением четыреххлористого углерода для экстракции (определяются углеводороды с темп. 100—450 °С) б) с применением пентана для экстракции (определяются углеводороды с темп. к. 85—450 °С). [c.296] Экстракт нефтепродуктов в органическом растворителе впрыскивается в газовый хроматограф изменение температуры Пр ограммируется от 50 до 320 °С применяется детектор по ионизации в пламени или по теплопроводности. Площади полученных на хроматограмме пиков измеряют при помощи интегратора или по их высоте и щирине. [c.296] Хроматограф. Любой газо-жидкостный хроматограф с двумя колонками, снабженный термостатом, допускающим нагрев до 350 С с точно заданной скоростью. [c.296] Самописец. Записывающий прибор со шкалой, имеющий длину не менее 25 см и время пробега пера не более 1 с по всей шкале. [c.296] Микрошприц емкостью 10 мкл. [c.296] Интегратор. При его отсутствии можно измерять площади пиков вручную. [c.296] Твердый носитель. Хромосорб W (фракция 0,21—0,18 мм), хромосорб Р (фракция 0,25—0,2 мм) или ИНЗ-600, хроматон N (те же фракции). [c.296] Метиленхлорид. Можно заменить хлороформом или бензолом. [c.296] Н Парафины. Набор для идентификации. [c.296] Серная кислота, ч. д. а. концентрированная. [c.296] Приготовление колонки. В 20 мл метиленхлорид а, хлороформа или бензола растворяют 1—2 г силиконового каучука, для этого кипятят смесь с обратным холодильником в течение 15 мин. К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и осторожно перемешивают несколько минут. Затем выпаривают растворитель на водяной бане при осторожном переК1ешивании. Перемешивать надо встряхиванием чашки, другие способы перемешивания могут привести к разрушению частиц твердого носителя. Полученным сор- . [c.296] Кондиционирование колонки. Нагревают колонку в течение 12 ч при 250 °С, наполнив ее газом-носнтелем. Затем продувают газом-носителем при рабочей температуре до стабильного состояния. Детектор при этом следует отсоединить, чтобы избежать его загрязнения. [c.296] Условие работы хроматографа. Газ-носитель азот или гелий температура испарителя 350—400 °С скорость газа-носителя — 50 мл/мин температура детектора — не меньше 350 °С. [c.296] Программа температур начальная температура 50°С изотермический период —5 мин, от начальной температуры конечная температура320 °С. Скорость повышения температуры — 10 °С/мин. [c.297] Ход определения. В склянку, содержащую 3 л или менее (в зависимости от содержания нефтепродуктов) пробы приливают разбавленную (1 I) серную кислоту до pH = 5 (обычно 8 мл). Закрывают хорошо притертой пробкой, добавив предварительно 25 мл четыреххлористого углерода и сильно взбалтывают 5 мин, предпочтительно, с помощью аппарата для взбалтывания. Оставляют для разделения слоев на 30 мин и с помощью делительной воронки отделяют экстракт от водной фазы. В водную фазу приливают вторую порцию органического растворителя, 25 мл и операцию экстракции повторяют оба экстракта соединяют. [c.297] Перед хроматографированием этот раствор должен быть сильно сконцентрирован. Для этого сначала отгоняют большую часть растворителя (примерно до объема 10—15 мл), пользуясь лабораторной ректификационной колонкой или колбой с длинным дефлегматором. Остаток переносят. в маленький бюкс, предварительно взвешенный, и испаряют растворитель под струей воздуха вентилятора приблизительно до 0,2 мл. Затем бюкс закрывают крышкой и взвешивают. По разности находят массу остатка и, разделив его на плотность растворителя (1,63 для ССЦ, 0,66 для гексана), получают объем остатка. [c.297] Вернуться к основной статье