ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение нелетучих фенолов тонкослойной хроматографией из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Для определения нелетучих фенолов адсорбент применяется в закрепленном виде. Гидрохинон и резорцин разделяются на окиси алюминия, подвижной растворитель— смесь хлороформа,, ацетона, и диэтиламина в отношении 20 10 1. Пирокатехин выделяют на безводной кремневой кислоте, подвижной растворитель— емесъ бензола с уксусной кислотой в отношении 10 1. Нелетучие фенолы предварительно извлекаются эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов. [c.277] Г идрохинон. Продажный препарат о.чищают возгонкой. Для этого помещают его в стакан с широким дном, закрывают стакан круглой колбой, в которую наливают холодную воду, нагревают на плитке до кипейия и прекращают нагревание. Во время охлаждения гидрохинон сублимируется в виде длинных белых игл на наружной поверхности колбы. [c.277] Резорцин. Продажный препарат очищают возгонкой таким же способом,, но без охлаждения. [c.277] Диэтиламин. Продажный препарат очищают перегонкой, собирают фракцию, кипящую при 56°С. [c.277] Окись алюминия безводная. [c.277] Кремневая кислота безводная. [c.277] содержащий летучие фенолы и другие летучие соединения, отбрасывают. Остаток в перегонной колбе охлаждают,.. [c.277] Определение г и д р о х и н о н а. Для хроматографического разделения применяют стеклянные пластинки размером 10X20 см. Адсорбент приготовляют следующим образом. В фарфоровой ступке растирают смесь 12 г безводно окиси алюминия и 2,4 г гипса, приливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до получения однородной сметанообраЗ ной массы и наносят последнюю шпателем на 2 стекла указанных размеров. Помещают стекла на воздухе в горизонтальном положении на 20 мин (до загустевания слоя), а затем переносят в сушильный шкаф, где их выдерживают в течение 1 ч при 100 °С. Хранить стекла надо в эксикаторе над силикагелем. [c.278] Отобрав аликвотную часть эфирного экстракта (10—25 мл), упаривают его до объема 2 мл и наносят на приготовленную стеклянную пластинку в нескольких точках. Стартово-й линии (так называемое нанесение полосой ). Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в котЬрую предварительно наливают подвижной растворитель смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2,8 мл диэтиламина. Пластинку оставляют в камере в. течение 30 мин. При наличии в пробе гидрохинона в верхней части адсорбента появляется розовое пятно Rf== 0,86). Стекло вынимают из камеры, сейчас же вырезаЮт окрашенное пятно гидрохинона, экстрагируют 10 мл хдороформа и фильтруют через стеклянный фильтр 4. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при Я = 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику., .. [c.278] Калибровочный график строят следующим образрм. Из сублимированного гидрохинона приготовляют раствор с концентрацией 100 Мг/л. Отбирают порции этого раствора в 2,5 5 0 7,5 10 и 15 мл, что соответствует содержанию гидрохинона в 0,25 0,5 0,75 1,0 и 1,5 мг, и разбавляют каждую порцию до 20 мл дистиллированной водой. Затем извлекают из каждого раствора гидрохинон двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую эфирную вытяжку до 2 мл и продолжают, как при анализе пробы. График строят в координатах содержание гидрохинона, мг — оптическая плотность. [c.278] Для построения калибровочного графика приготовляют раствор сублимированного резорцина с концентрацией 10 мг/л. Отбирают порции этого раствора в 2,0 5,0 8,0 10 и 15 мл, что отвечает содержанию резорцина 0,02 0,05 0,08 0,10 и 0,15 мг и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают.каждую, порцию До объема 2 Мл и продолжают как при анализе пробы. Калибровочный график, строят в координатах содержание резорцина, мг —оптическая плотность. [c.279] Расчет производят по той же формуле, которая применяется при нахождении результата определения гидрохинона. [c.279] Результат определения находят по калибровочному графику. [c.279] В отличие от предыдущих определений, окраски не подчиняются закону Бугера Ламберта — Бера, зависимость между концентрацией раствора и его оптической плотностью не выражается прямой линией. [c.280] Расчет результата определения производят по той же формуле, по какой рассчитывают содержание гидрохинона. [c.280] Дальнейший ход определения такой же, как и при определении относительно больших концентраций гидрохинона и резорцина, отличается лишь построение калибровочных графиков. [c.280] Вернуться к основной статье