ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрическое определение из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Алифатические амины, содержащие более 10 атомов углерода в молекуле, применяются в процессе флотации руд черных металлов. Технический их препарат (ЛИП) содержит 60—65 % гидрохлоридов солей алифатических аминов (преимущественно первичных). Состав их в среднем отвечает формуле СиНгэННг-НС . В результате процесса флотации алифатические амины частично переходят в сточные воды и могут загряз-дать водоемы. . [c.233] Для определения содер кании. алифатических аминов в сточных водах предлагаются два метода колориметрический с пикриновой кислотой, которым можно определять очень малые-количества алифатических аминов, не требующий предварительной отгонки, и объемный, при котором сточная, вода непосредственно титруется раствором препарата Новость . [c.234] Растворы пикриновой кислоты в сухом толуоле почти не окрашены растворы солей пикриновой кислоты и алифатических аминов окрашены в желтый цвет. Наиболее интенсивную окраску дают соли первичных аминов, слабее окрашены толу-ольные растворы солей вторичных и третичных аминов. Для получения толуольного раствора аминов, содержащихся в сточной воде, сначала из подкисленной пробы отгоняют с паром кислотные и нейтральные органические вещества, затем подщелачивают пробу, извлекают из нее амины диэтиловым эфиром, отгоняют эфир и растворяют остаток в сухом толуоле. [c.234] Алифатические амины, растворы в толуоле. Основной раствор. Получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3—0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированней хлористоводородной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор-едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и сверх того еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями диэтилового эфира по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом, натрия, фильтруют череа сухой фильтр, собирая раствор в. предварительнЬ взвешенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбу с остатком аминов оставляют на некоторое-время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По массе выделенных аминов и навеске препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем. [c.234] Выделенные и взвешенные амины растворяют в сухом толуоле, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, снабженную притертой пробкой и разбавляют сухим толуолом до метки. [c.234] Рабочий раствор. Получают из основного раствора, разбавляя его сухим толуолом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось. 0,1 мг аминов. [c.234] Пикриновая кислота, 0,02%-ный раствор в сухом толуоле. [c.234] Сульфат натрия, безводный. [c.234] помещают в круглодонную колбу, приливают по 5 мл хлористоводородной кислоты на каждые 100 мл анализируемой сточной воды и перегоняют с водяным. паром, собирая 200— 500 МЛ отгона. (Этот отгон может служить для определения других компонентов сточной воды, в частности соснового масла, которое обычно применяют вместе с аминами в процессе флотации руд.) Из остатка в колбе выделяют эфиром алифатические амины, как это описано выше (см. приготовление основного стандартного раствора), НО не взвешивая колбу с эфирной вытя5Лкой, отгоняют эфир и растворяют остаток в 2—3 мл сухого толуола. [c.235] Б калиброванную пробирку, снабженную притертой пробкой, наливают 5 мл раствора пикриновой кислоты в толуоле, прибавляют полученный раствор аминов в толуоле и разбавляют сухим толуолом до 10 мл. Через 30 мин определяют оптическую плотность полученного раствора, перенося его в кювету с толщиной слоя, равного 1 см, и проводят измерение с синими (X = 413 нм) светофильтрами. Во вторую кювету фото-колориметра наливают раствор холостого опыта (5 мл раствора пикриновой кислоты разбавляют сухим толуолом до 10 мл). [c.235] Содержание алифатических аминов в пробе находят по калибровочному графику, для построения которого в калиброванные пробирки наливают по 5 мл раствора пикриновой кислоты в толуоле, приливают различные объемы (от 0,1 до 4 мл) рабочего стандартного раствора аминов (что соответствует их содержанию от 0,01 до 0,4 мл), доливают каждую пробирку до 10 мл сухим толуолом и через 30 мин определяют оптические плотности полученных окрашенных растворов, как при анализе пробы. [c.235] Молярный коэффициент светопоглощения окрашенных растворов равен 3,5 10 при расчете на средний молекулярный вес алифатических аминов, равный 213. Окраска растворов устойчива в течение 48 ч. [c.235] Другие органические веществ а, обычно встречающиеся в указанных сточных водах, определению не мешают. [c.235] Первичные алифатические амины образуют с эозином соли, которые растворяются в органических растворителях с образованием растворов , окрашенных в розовый цвет. Сам эозин, растворяясь в тех же растворителях, их не окрашивает. [c.235] При титровании раствором препарата Новость указанной ниже концентрации можно определять 0,5 мг/л аминов и больше без предварительного их выделения из сточной воды. Если концентрация аминов в анализируемой сточной воде ниже 0,5 мг/л, ее можно повысить предварительным упариванием. [c.236] Сосновое масло, а также те кислотные и нейтральные органические соединения, которые входят в состав технического препарата алифатических аминов (АНП), окраски с эозином не дают и,, следовательно, не мешают определению . [c.236] Раствор эозина. Растворяют 10 мг эозина в 100 мл ацетона, отбирают-10 мл полученного раствора и приливают к 90 мл четыреххлористого углерода. Раствор получается слегка красноватым. Для уничтожения этой окраски прибавляют 0,5 г лимонной кислоты, взбалтывают 1 миН и фильтруюг через неплотный фильтр. [c.236] Буферный раствор, имеющий pH = 3,5. К 10 мл 5%-ного раствора ли- монной кислоты приливают 46,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Для предупреждения развития плесени вводят немного четыреххлористого углерода. [c.236] Препарат Новость , титрованный раствор, приблизительно 0,02%-ный,. Титр раствора устанавливают по навеске аминов, выделенных из применяемого на производстве препарата АНП. Титрование проводят, как описано-ниже в ходе определения. [c.236] Если относительное содержание аминов в препарате АНП было найдено-ранее, то титр можно установить непосредственно по навеске препарата АНП, потому что другие компоненты этого препарата титрованию не мешают. Титр раствора устанавливают перед определением. [c.236] Вернуться к основной статье