ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метиловый сйирт из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Сероуглерод, стандартные растворы. Основной раствор. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают 30—40 мл свежеперегнанного бензола, закрывают колбу пробкой и взвешивают. Затем вводят в колбу около 1 мл сероуглерода, также свежеперегнанного, закрывают пробкой, церемещивают и снова взвешивают. Разность массы соответствует содержалию введенного сероуглерода. Доливают колбу до метки бензолом и тщ,ательно перемешивают. [c.212] Рабочий раствор. Основной стандартный раствор разбавляют све жеперегнанным бензолом так, чтобы в 1 мл полученного раствора содержалось 0,1 мг СЗг. [c.212] Этиловый спирт, 96%-ный. [c.212] Ацетат, меди, 0,05%-ный спиртовый раствор. Растворяют 50 мг ацетата меди Си(СНзС00)г Н2О, слегка подогревая в 1 мл воды, прибавляют 99 мл спирта и хорошо перемешивают. [c.212] Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд пробирок наливают по 1—2 мл спиртового раствора диэтиламина, прибавляют в одну пробирку 0,1 мл рабочего стандартного раствора сероуглерода и 0,9 мл бензола, во вторую — 0,2 мл раствора сероуглерода Н 0,8 мл бензола, в третью —0,3 мл раствора сероуглерода и 0,7 мл бензола и т. д, после чего растворы во всех пробирках разбавляют спиртовым, раствором диэтиламина до метки 5 мл, перемешивают и определяют светопоглощение каждого раствора по отношению к раствору холостого опыта, как при анализе пробы. [c.212] Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,3 до 2,5 мг сероуглерода, помещают в делительную воронку и проводят трехкратную экстракцию бензолом порциями по 10 мл. Бензольные экстракты соединяют и доливают, если надо, бензолом точно до 30 мл. Отдельно в калиброванную пробирку, снабженную стеклянной пробкой, наливают 1—2 мл раствора диэтиламина, прибавляют 1 мл полученного бензольного Зкстракта, 1 мл раствора ацетата меди и доливают до 5 мл раствором диэтиламина, после чего, закрыв пробирку пробкой, тщательно перемешивают. [c.212] Светопоглощение полученного раствора определяют в фото-колориметре при Я = 450 нм, поместив в другую кювету раствор холостого опыта, содержащий все прибавленные в пробу реактивы и 1 мл чистого бензола. [c.212] Анализируемую сточную воду предварительно перегоняют после подкисления или подщелачивания в зависимости от ее состава. При анализе сильно загрязненных вод может потребоваться и двукратная перегонка (из кислого и из щелочного растворов), особенно в тех случаях, когда первый отгон получился крашенным. Бесцветный отгон, содержащий весь метиловый спирт, какой был в сточной воде, обрабатывают перманганатом калия в кислой среде. Метиловый спирт при этом превращается в формальдегид. Эта реакция протекает не количественно, так как формальдегид частично окисляется дальше (образуя муравьиную и угольную кислоты), но, как показали исследования, при соблюдении постоянных условий проведения определения относительные количества формальдегида, остающегося в растворе, постоянны. Это доказывается прямолинейностью получаемого калибровочного графика светопоглощения и его полной воспроизводимостью. [c.213] Серная кислота, пл. 1,84 г/см и разбавленный (1 3) раствор. [c.213] Перманганат калия, 2%-ный раствор. [c.213] Хромотроповая кислота, 10%-ный раствор, см. стр. 217. [c.213] Едкий натр, 30%-ный раствор. [c.213] Нитрат серебра, 10%-ный раствор. [c.213] Калибровочный график, для построения которого приготовляют серто стандартных растворов, содержащих от 0,25 до 10 мг/л метилового спирта. Помещают в пробирки по 2,5 мл каждого раствора и обрабатывают их так же, как раствор, полученный перегонкой анализируемой воды. [c.213] Измеряют светопоглощение первого раствора по отношению ко второму, пользуясь зелеными светофильтрами (Я = 570 нм). [c.214] В присутствии фенолов. Предварительную отгонку метилового спирта проводят из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора едкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидрази- ном, при использовании которого фенолы не мешают, 1 В присутствии формальдегида (и фенолов). L К отобранной, как указано выше, порции анализируемой сточ- J ной воды приливают 10 мл раствора нитрата серебра полученный раствор разбавляют, если надо, до 20 мл дистиллированной водой, приливают 20 мл раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником 20—30 мин. Формальдегид при этом окисляется, фенолы переходят в феноляты, сульфиды превращаются в сульфид серебра. Затем проводят отгонку и определяют метиловый спирт в отгоне, ка-к описано выше. Если анализируемая сточная вода содержит большое количество органп-ческих оснований, рекомендуется провести еще одну отгонку, но из, кислой среды. [c.214] Вернуться к основной статье