ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Соли циркония(IV) образуют с ализарин-сульфонатом в-кислой среде окрашенное в оранжевый цвет комплексное со-единение. Фторид-ионы связывают цирконий в бесцветные-комплексные ионы ZrFe, при этом окраска комплексного со- единения ослабляется. [c.134] Определению мешает свободный хлор его можно восстановить, добавляя 0,05 мл 0,5%-ного раствора арсенита натрия на каждую 0,1 мг свободного хлора. При определении фторид-ионов в концентрации 1 мг/л возникает ошибка,. равна 0,1 мг/л в присутствии 1800 мг/л хлорид-ионов, 0,2 мг/л алюминия, 5 мг/л железа (III), 5 мг/л фосфат-ионов или 1 мг/л гексаметафосфата натрия. Сульфат-ионы приводят к той же ошибке при их содержании 400 мг/л. [c.134] Фотоколориметр с зелеными светофильтрами (X-= 520—550 нм). [c.135] Кюветы с толщиной слоя 1 или 2 см. [c.135] Ализариновый красный С. Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.135] Р а б O ч и й р а с т в о р. Разбавляют 50 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг Р . Следует применять только свежеприготовленный раствор. [c.135] Калибровочный график. Приготовляю, серию стандартных растворов с концентрациями фторид-ионов от О до 2,50 мг/л, разбавляя дистиллированной шодой соответствующие объемы рабочего стандартного раствора. Затем вносят в каждый раствор реактивы, как описано в ходе анализа, через 1 ч измеряют оптические плотности и строят график зависимости оптической плотности от концентрации. [c.135] Калибровочный график следует строить заново после приготовления но- вых растворов применяемых реактивов. [c.135] Ход определения, К ЮО мл прозрачной пробы, содержащей н.е более 2,5 мг F (или к меньшему объему пробы, разбавленной дистиллированной водой до 100 мл), прибавляют 5 мл раствора ализаринового красного С и 5 мл раствора хлорида цирконила. Хорошо перемешивают, оставляют на 1 ч и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору, полученному в холостом опыте с дистиллированной водой вместо пробы. [c.135] Прибор. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты показан на рис. 7. Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу, специально изготовленную, изображенную на рис. 8. [c.135] Серная кислота, пл. 1,84 г/см , не содержащая фторидов. Продажную жислоту кипятят в вытяйсном шкафу 1ч. [c.135] Сульфат серебра, насыщенный раствор. Обрабатывают 100 мл дистилли рованной воды 1 г сульфата серебра, затем раствор фильтруют. 1 мл полученного насыщенного раствора содержиг около 7 мг сульфата серебра. [c.136] Едкий натр, ОД и. раствор. [c.136] Холостой опыт. В дистилляционную колбу 2 прибора (см. рис. 7) вносят 0,5 г ферросилиция, растертого в порошок или кварцевого песка, затем наливают 25 мл дистил лированной воды и 25 мл серной кислоты,, присоединяют колбу к прибору включая одновременно и парообразователь 1 (к дистиллированной воде в парообразователе прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра). При перегонке поддерживают температуру жидкости в колбе. 2 в пределах 125—135 °С и определяют содержание фторидов в дистилляте (см, разд. 32,1, 32.2). [c.136] Колба для отгонки кремнефтористоводородной кислоты. [c.136] Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—135 °С и пропуская пар. Собирают три порции отгона первую—100 мл и две — по 50 мл. Обе последние порции разбавляют дистиллированной водой также до 100 мл. Затем в каждой порции отгона определяют содержание фторидов (см. разд. 32.1 и 32.2), суммируют найденные количества и вычитают содержание фторидов в холостой пробе. [c.137] Вернуться к основной статье