ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрическое определение растворимых сульфидов с применением гексацианоферрата(Ш) в щелочной среде из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Без разбавления можно определять сероводород и сульфиды в концентрациях от 0,005 до 1,0 мг/л. [c.89] Нитриты мешают определению, но они разлагаются сульфаминовой кислотой, вводимой в применяемый реагент. Же-лезо(И) в концентрациях меньше 25 мг/л и сульфит-ионы в концентрациях меньше 10 мг/л не мешают определению. [c.89] Если проба содержит большое количество гидрокарбонат-или карбонат-ионов, то при добавлении к ней сильнокислого раствора димётил-/г-фенилендиа мина выделяюща5)(ся двуокись углерода может увлечь с собой некоторое количество сероводорода. Поэтому в таких случаях реактив добавляют осторожно, так чтобы он образовал с пробой два слоя, затем колбу закрывают пробкой и взбалтывают 30 с. Когда колбу открывают, выделяется СОг, а сероводород оказывается полностью связанным. [c.89] Сильно загрязненные и окрашенные сточные воды рекомендуется анализировать способом, описанным в разд. -22.1. [c.89] Спектрофотометр шп фотоколориметр с темно-красными светофильтрами (X — 670 нм). [c.89] Ацетат цинка, 0,1 М раствор. Растворяют 22 г 2п(СНзСОО)2 2Н2О ч. д. а. в прокипяченной дистиллированной воде и разбавляют такой же водой до 1 л. Если раствор получится мутным, прибавляют несколько капель примерно 1 н. уксусной кислоты для растворения мути. [c.89] Сульфид натрия, стандартный раствор. А. Обмытый снаружи кристаллик сульфида натрия (около 150 мг МагЗ 9НгО, что соответствует цримерно 20 мг НаЗ) растворяют в 500 мл прокипяченной дистиллированной воды. Раствор мало устойчив и его надо использовать через короткое время после приготовления. [c.90] Определяют концентрацию сульфидов-ионов в этом растворе объемным способом. Для этого в коническую колбу наливают 25 мл 0,01 н. раствора иода и затем наливают в него 50 мл приготовленного раствора сульфида. Подкисляют добавлением 5 мл смеси кислот (400 мл воды + 50 мл концентрированной Н2504 50 мл концентрированной Н3РО4) и дают постоять 5 мин в темноте. Избыток иода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата после добавления крахмала. 1 мл точно 0,01 и. раствора иода, вступившего в реакцию с сульфид-ионами, соответствует 0,17.04 мг Н25. [c.90] Расворяют 5 г 2п(СНзСОО)г 2НгО ч. д. а. в 500 мл прокипяченной дистиллированной, воды, прибавляя несколько капель 1 н, уксусной кислоты, если это надо для того, чтобы раствор получился прозрачным. [c.90] В мерной колбе емкостью 1 л смешивают растворы Б и В. Затем при перемешивании приливают такой объем раствора А, который отвечает содержанию 2,00 мг НгЗ, и заполняют прокипяченной дистиллированной водой до метки. Хранить полученный стандартный раствор надо в склянке темного стекла. Тогда он может сохраняться ойоло 20 дней. Перед каждым употреблением его надо интенсивно взбалтывать. [c.90] Если построение калибровочной кривой проводится сейчас же после приготовления стандартного раствора, то можно поступить прош,е порцию раствора А, отвечающую содержанию НгЗ, равному 2,00 мг, влить в 900 мл прокипяченной дистиллированной воды и разбавить такой же водой до 1 л. Такой раствор может сохраняться не более 1 ч. [c.90] Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают 20 мл раствора ацетата цинка, доводят анализируемой пробой до метки и перемешивают. Если в объеме 80 мл пробы содержится больше 0,08 мл НаЗ, то в мерную колбу наливают меньшрй ее объем и доводят до метки дистиллированной водой. После этого добавляют 4,0 мл раствора диметил-л-фениленди-амина осторожно по стенке, см. сгр. 89), сейчас же закрывают пробкой и сильно взбалтывают около 30 с. Затем вынимают пробку, вливают 0,5 мл раствора сульфата железа (П1) и аммония и снова сильно взбалтывают. Спустя 10 мин, но не позже, чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность полученного раствора при Я = 670 нм по отношению к дистиллированной воде. По калибровочной кривой находят значение концентрации НаЗ, отвечающее найденной оптической плотности. [c.90] Зная pH анализированной воды, можно рассчитать раздельно концентрации сероводорода и гидросульфид-ионов или гидросульфид- и сульфид-ионов, пользуясь данными табл. 4. [c.91] Для поддержания требуемого значения pH раствора прибавляют аммиачно-аммонийный буферный раствор. Сульфит-ионы предварительно осаждают прибавлением хлорида бария. Тиосульфат-ионы в указанных условиях не титруются. Другие восстановители, например роданид-, гидросульфит-ионы, должны отсутствовать. Индикатором служит раствор соли железа (И) и диметилглиоксима. [c.91] Раствор индикатора. Смешивают 1 мл 0,02 и. раствора сульфата железа (II), 4—5 мл насыщенного (приблизительно 1%-ного) спиртового раствора диметилглиоксима и 0,5 мл концентрированного раствора аммиака. Применяют свежеприготовленный раствор. Буферный раствор (pH = 9,2). К 70 мл концентрированного раствора аммиака прибавляют 50 г хлорида аммония и смесь разбавляют дыстиллиро-ванной водой до 1 л. [c.91] Гексацианоферрат(1П) калия, 0,1н. титрованный раствор. [c.91] Примечание. В условиях титрования происходит незначительное окисление сульфида кислородом воздуха. Эта реакция проходит очень медленно. и ошибка на 50 мл насыщенного воздухом раствора равна 0,07 мл 0,1 н. раствора сульфида. При желании избежать этой ошибки применяют реактивы, приготовленные на свежепрокипяченной воде. [c.92] Вернуться к основной статье