ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрический метод Винклера из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, натрия. [c.47] Поскольку предварительное фильтрование в данном случае недопустимо, пробу для определения растворенного кислорода отбирают отдельно в специальный сосуд и присутствующие в пробе взвешенные вещества отделяют отстаиванием. (Они могут помешать определению, адсорбируя иод на своей поверхности или химически с ним взаимодействуя. Пробу наливают на дно сосуда с помощью резиновой трубки, пропуская некоторое время ток воды после наполнения сосуда, и, вынув резиновую трубку, закрывают сосуд пробкой так, чтобы не оставалось пузырька воздуха. Немедленно после отбора пробы кислород фиксируют. [c.47] Отделение взвешенных веществ отстаиванием вызывает затруднения в тех случаях, когда взвешенные вещества г лохо отстаиваются и когда в них присутствуют микроорганизмы, жизнедеятельность которых приводит к снижению концентрации кислорода в пробе. В этих случаях проводят одну из трех ниже описываемых обработок. [c.47] Приготовление раствора р е а г е н т а. Растворяют 32 г сульф-аминовой кислоты NH2SO3H в 450 мл дистиллированной воды 54 г хлорида ртути П) растворяют при нагревании также в 450 мл дистиллированной воды оба раствора смешивают и доводят дистиллированной водой до 1 л. [c.48] Реактивы можно внести в бутыль и до отбора пробы. После наполнения бутыль закрывают притертой пробкой, не оставляя пузырьков воздуха, и содержимое хорошо перемешивают, переворачивая бутыль. Затем прибавляют 5 мл 2 н. раствора едкого натра (80 г NaOH ч. д. а. растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л), бутыль закрывают и содержимое перемешивают примерно 1 мин. [c.48] Бутыль закрывают пробкой так, чтобы под ней не было пузырьков воздуха, и содержимое перемешивают, несколько раз переворачивая ее. Время отстаивания зависит в данном случае от свойств взвешенных веществ, однако оно должно бытв, по возможности, непродолжительным. [c.48] Особо следует выделить мешающее влияние солей железа (II). Еще до подкисления, в щелочной среде, железо (И) выделяется в виде гидроокиси железа (II), которая реагирует с растворенным кислородом быстрее гидроокиси марганца(II). Образовавшийся гидрат окиси железа(III) при последующем подкислении растворяется, лишь частично выделяя иод из иодида калия, а если был прибавлен фторид или фосфорная кислота, то и совсем его не выделяя. [c.49] Мешающее влияние восстановителей, по-видимому, лучше всего устраняется при работе по методу Росса (см. разд. 12.2). В этом методе восстановители предварительно окисляются гипо-хлоритом- натрия в кислой среде, а избыток активного хлора снимается прибавлением роданида. Этим же методом, сразу вводя в пробу роданид, можно устранить мешающее влияние всех сильных окислителей, реагирующих с роданид-ионами в условиях проведения определения. [c.49] При определении растворенного кислорода в сточных водах, особенно в водах, прошедших через биохимические очистные сооружения, чаще всего приходится считаться с мешающим действием нитритов, выделяющих иод из иодида калия. Если применяется вариант Росса, нитриты окисляются гипохлоритом до нитратов и не мешают определению растворенного кислорода, при использовании же обычного варианта метода Винклера мешающее действие нитритов устраняют добавлением азида натрия, сульфаминовой кислоты или мочевины, с которыми азотистая кислота реагирует с выделением свободного азота. [c.49] Кислородные склянки с притертыми пробками емкостью 250—300 мл, предварительно прокалиброванные. Их емкость находят взвешиванием определяют массу тщательно высушенной пустой склянки вместе с стеклянной пробкой и массу ее после наполнения дистиллированной водой при 20 °С и закрытой пробкой, так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха. Можно применять склянки, показанные на рис. 2 (см. разд. 13), служащие для определения БПК. Наружные колпачки в данном случае не нужны. [c.49] Едкое кали. Применяют один из следующих трех растворов. [c.50] С добавлением азида. Растворяют 700 г КОН в 700 мл дистиллированной воды отдельно растворяют 10 г азида натрия NaNs в 40 мл дистиллированной воды, смешивают оба раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Если раствор не прозрачен, его после отстаивания сифонируют. [c.50] Сульфаминовая кислота или мочевина, 40%-ный раствор. Применяется взамен азида натрия. [c.50] Серная кислота ч. д. а., разбавленная 1 4. [c.50] Иодид калия, 15%-ный раствор. Растворяют 15 г KI ч. д. а. в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл 1 н. раствора едкой щелочи и доводят до 100 мл. Отсутствие иодата проверяют, как описано выше (проверка раствора едкого кали, содержащего иодид). [c.50] Тиосульфат натрия, 0,025 н. раствор. Растворяют 12,4 г ЫагЗгОз-бНгО ч, д. а. и 0,2 г НагСОз ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Для установки титра в коническую колбу, снабженную притертой пробкой, приливают примерно 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 15%-ного раствора иодида калия, 5 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и 20 -мл 0,05 н. раствора бихромата калия. После перемешивания раствор оставляют на 5 мин в темноте и затем титруют раствором тиосульфата с 1—2 мл раствора крахма ла в качестве индикатора. Титр проверяют не реже чем 1 раз в неделю. Можно применять растворы тиосульфата и другой нормальности, например 0,05 н. или 0,01 н. Их приготавливают аналогичным способом и устанавливают титр, как описано выше. Эти растворы можно приготовить и соответствующим разбавлением более концентрированного раствора, например 0,1 н. [c.50] Примечание. Вместо едкого кали можно применять едкий натр (для приготовления его раствора вместо 700 г КОН отвешивают 500 г NaOH дальнейшее приготовление раствора остается без изменений). [c.50] Количество прибавляемых реактивов при этих заменах остаются без изменений, как указано в ходе определения. [c.50] Через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Прибавляют 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. [c.51] Вернуться к основной статье