ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пирокатехин из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Ход определения. В градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, наливают 2 мл полученного раствора (в этом объеме должно содержаться от 0,004 до 0,08 мг резорцина), прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 0,05%-ного раствора пирокатехина, 1,5 мл 0,1 н. раствора иода и дают постоять 2 мин. [c.215] Затем прибавляют 2 капли раствора крахмала и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. (Необходимо избегать добавления избытка тиосульфата, так как это в дальнейшем приводит к ослаблению получаемой окраски.) Прилив затем точно 3 мл н-бутилового спирта, сильно встряхивают содержимое пробирки, переносят в делительную воронку, дают постоять до разделения слоев и отделяют водный слой. [c.215] Окрашенный слой бутилового спирта переносят в кювету фотоколориметра, имеющую расстояние между стенками, равное 0,5 см, и измеряют оптическую плотность, поместив в другую кювету прибора раствор холостого опыта, в котором 2 мл дистиллированной воды обрабатывают реактивами так же, как и анализируемую пробу. Измерение проводят с зелеными светофильтрами (Я,=540 ммк). [c.215] Содержание резорцина в пробе находят по калибровочной кривой, для построения которой отбирают микробюреткой порции от 0,1 до 1,5 мл рабочего стандартного раствора резорцина, разбавляют каждую порцию водой до 2 жл и дальше продолжают, как при анализе пробы. Получаемые окраски устойчивы в течение нескольких часов. [c.215] Определение можно заканчивать и визуальным сравнением полученного окрашенного раствора с окрасками шкалы стандартных растворов, обработанных таким же способом одновременно с анализируемой пробой. [c.215] При определении резорцина в неокрашенных сточных водах или в природных водах подготовку воды к анализу не проводят, а начинают прямо с хода определения. [c.215] Вещества, не мешающие определению резорцина (см. стр. 213), не мешают и определению пирокатехина. Гидрохинон мешает в большей мере, чем при определении резорцина максимальное допустимое его содержание — трехкратное по сравнению с содержанием пирокатехина при пятикратном содержании гидрохинона результаты определения пирокатехина получаются пониженными приблизительно на 15%. [c.216] что и при определении резорцина (стр. 213), но только вместо 0,05%-ного раствора пирокатехина приготовляют 0,05%-ный раствор резорцина и вместо стандартных растворов резорцина—соответствующие растворы пирокатехина тех же концентраций. [c.216] Подготовка воды к анализу. Если сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, предварительно выделяют фенолы экстракцией так, как это описано при определении резорцина (см. стр. 214). [c.216] Ход определения. Растворив выделенную фенольную фракцию в воде, доводят раствор до определенного объема в мерной колбе и, отобрав аликвотную порцию (2 мл) полученного раствора (в этом объеме должно содержаться от 0,004. до 0,08 мг пирокатехина), дальше продолжают, как при определении резорцина (см. стр. 215), но лишь с тем различием, что вместо 1 мл 0,05%-ного раствора пирокатехина вводят 0,25 мл 0,05%-ного раствора резорцина и вместо 3 мл н-бутилового спирта — 4 мл. Для построения калибровочной кривой пользуются рабочим стандартным раствором пирокатехина, отбирая порции его от 0,1 до 1,5 мл, разбавляя их до 2 мл дистиллированной водой и продолжая, как в ходе определения. [c.216] Сульфат кадмия, 0,1 н. раствор. [c.217] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.217] Аммиачный раствор сульфата кадмия. К 0,1 н. раствору сульфата кадмия прибавляют по каплям, при непрерывном перемешивании, 25%-ный раствор аммиака до полного растворения выделившегося в начале осадка. Раствор должен быть совершенно прозрачным. [c.217] Стандартные растворы пирокатехина ж резорцина (см. стр. 214 и 216). [c.217] Стандартный раствор гидрохинона, содержащий 0,05 л г гидрохинона в 1 мл. [c.217] При выполнении определения по варианту в (см. стр. 218) необходимы все реактивы, указанные при определении резорцина (см. стр. 217). [c.217] Подготовка воды к анализу. Если сточная вода интенсивно окрашена и содержит много органических веществ, из нее выделяют фенолы так, как это описано в разделе Резорцин (см. стр. 214). Выделенные фенолы растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют гидрохинон одним из следующих методов. [c.217] Ход определения, а) Определение при отсутствии резорцина и пирокатехина. Отбирают 4 мл раствора выделенных фенолов (или нейтрализованной сточной воды, если она бесцветна) и переносят в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой. Прибавляют 0,05 мл аммиачного раствора сульфата кадмия и 0,1 мл 25%-ного раствора аммиака. Через 10 мин определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, перелив его в кювету фотоколориметра с расстоянием между стенками, равным 1 см,. В другую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором 4 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемый раствор. Измерения производят с фиолетовыми светофильтрами ( = 413 ммк). [c.217] Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой отбирают порции от 0,2 до 2,8 мл стандартного раствора гидрохинона (что соответствует 0,01—. 0,14 мг), разбавляют каждую порцию до 4 мл водой и дальше продолжают, как при анализе пробы. [c.217] Вернуться к основной статье