ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Предлагаемый метод, разработанный Ю. Ю. Лурье и А. В. Евлановой, применяется для анализа наибо.лее сложных по составу сточных вод. Ниже (см. стр. 152) приведены некоторые указания о возможном упрощении этого метода при анализе более чистых вод. [c.148] Можно также отфильтрованный осадок окиси магния, содержащий гидроокись хрома, перенести вместе с фильтром в фарфоровый тигель, где после сжигания фильтра прокалить со смесью соды и окиси магния. [c.148] Окись магния. Продажный препарат тонко растирают в фарфоровой ступке. [c.149] Дифенилкарбазид, 0,1%-ный спиртовый раствор. [c.149] Содово-магнезиальная смесь. Смешивают 1 часть безводного карбоната натрия с 2 частями окиси магния и смесь хорошо растирают в фарфоровой ступке. [c.149] Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор. [c.149] Серная кислота, 0,2 н. и 2 н. растворы. [c.149] Стандартный раствор бихромата калия. Растворяют 0,2828 г КаСгзО, в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 лл полученного раствора содержится 0,1 мг хрома. [c.149] Сернистая кислота, насыщенный раствор. Приготовляют, насыщая дистиллированную воду сернистым газом, который получают или действием серной кислоты на сульфит натрия, или действием серной кислоты на медные стружки (100 г серной кислоты пл. 1,84 г/сж на 100 г меди). [c.149] Ход определения. Сточные воды, содержащие хром, часто бывают мутными. В этих случаях хром может содержаться и в растворе, и в осадке. Рекомендуется определять его в той и другой фазе в отдельности. Для этого отмеривают определенный объем сточной воды и дают ей отстояться в течение по крайней мере суток. Затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В полученном прозрачном фильтрате определяют содержание трехвалентного и шестивалентного хрома, как описано ниже. Осадок переносят на фильтр, промывают его, не присоединяя промывных вод к фильтрату, и определяют в нем содержание хрома, как описано на стр. 152. [c.149] Окисление содово-магнезиальной смесью и колориметрическое определение с дифенилкарбазидом. Остаток в тигле после сжигания фильтра переносят в агатовую ступку, прибавляют к нему 3—4-кратный объем содово-магнезиальной смеси содержимое ступки растирают пестиком и переносят в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не будет наполнен примерно наполовину. Затем закрывают тигель крышкой и прокаливают его на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч, после чего выщелачивают содержимое тигля горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.150] Для получения этих растворов стандартный раствор бихромата калия разбавляют до содержания хрома от 0,1 до 2,0 мг/л отбирают по 10 мл от каждого полученного раствора, наливают в пробирки и приливают те же количества серной кислоты и раствора дифенилкарбазида, какие были прибавлены в анализируемый раствор. [c.150] Можно также определять светопоглощение полученного окрашенного раствора в фотоколориметре, применяя зеленые светофильтры (Я, = 520—540 ммк) (см. Свинец , стр. 130). [c.150] После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем водой до метки, перемешивают и отбирают две порции по 10 мл. Одну порцию нейтрализуют 0,1 и. раствором едкой щелочи по фенолфталеину до слаборозового окрашивания, другую — нейтрализуют таким же количеством едкой щелочи, но без прибавления индикатора, подкисляют 0,25 мл 2 н. раствора серной кислоты, приливают 0,2 мл раствора дифенилкарбазида и дальше продолжают определение, как при окислении содово-магнезиальной смесью. [c.151] Зная содержание хрома в стандартном растворе, окраска которого оказалась наиболее близкой к окраске анализируемого раствора, рассчитывают содержание хрома в последнем, принимая во внимание все проведенные разбавления. [c.151] Определение суммарного содержания трехвалентного и шестивалентного хрома. Отбирают такое количество профильтрованной сточной воды, чтобы суммарное содержание в ней трёхвалентного и шестивалентного хрома было от 0,5 до 100 мкг разбавляют до 50 мл, если отобранная проба меньше этого объема, нейтрализуют, затем подкисляют 2—3 каплями 2 н. раствора серной кислоты, приливают 5 мл насыщенного раствора сернистой кислоты, кипятят 5—10 мин для восстановления шестивалентного хрома прибавляют 0,1 г тонко измельченной окиси магния и поступают так же, как при определении трехвалентного хрома. [c.151] Определив суммарное содержание трехвалентного и шестивалентного хрома и зная содержание трехвалентного хрома, по разности находят содержание шестивалентного хрома в исследуемой сточной воде. [c.151] Возможные сокращения хода анализа. Во многих кислых сточных водах, например в водах от хромирования металлических деталей, содержание шестивалентного хрома может быть определено непосредственно. В этом случае пробу анализируемой воды нейтрализуют, подкисляют 0,25 мл 2 н. раствора серной кислоты (на каждые 10 мл воды) и добавляют к про бе 0,2 мл 0,1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида. Далее поступают, как указано выше. [c.152] Определить суммарное содержание трехвалентного и шестивалентного хрома можно иногда путем добавления персульфата аммония непосредственно к анализируемой воде. Такой ход определения возможен только при анализе вод, совсем не содержащих или содержащих очень малые количества органических веществ и вообще всех веществ (кроме трехвалентного хрома), окисляющихся персульфатом при нагревании. [c.152] Наконец, при анализе некоторых сточных вод, если известно их происхождение, можно заранее быть уверенным в отсутствии той или другой формы хрома (трехвалентного или шестивалентного) и соответственно упростить ход определения. [c.152] Вернуться к основной статье