ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением фосфоровольфрамата из "Химический анализ производственных сточных вод" Неионогенные моющие вещества осаждаются из раствора в виде комплексного соединения бария, вольфрамофосфата и моющего вещества. После отделения жидкости центрифугированием определяют колориметрически вольфрам в осадке добавлением гидрохинона в среде серной кислоты. Вариант Л применяется для определения в присутствии малых количеств белков, а вариант Б — в присутствии больших количеств. [c.323] Без изменения объема пробы можно, обработав 10 мл пробы, определить 1—25 мг неионогенного моющего вещества в 1 л. [c.323] Определению мешают сульфаты при высоком их содерлса-нии. Мешающее влияние сульфатов незначительно, если концентрация их ниже 200 мг/л пробы с большим содержанием сульфатов перед анализом разбавляют. [c.323] Белки мешают определению и их устраняют осаждением с гидроокисью цинка. Так как осадок- уносит с собой и часть моющих веществ, то нужно лрименить метод стандартной добавки. При анализе сильно загрязненных сточных вод получаемые результаты являются только ориентировочными. [c.323] Хлорид бария, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г ВаСЬ 2НгО ч.д. а. в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды. [c.323] Фосфорновольфрамовая кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г фосфорновольфрамовой кислоты ч. д. а, в 100 мл дистил лированной воды. [c.323] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.323] Гидрохинон, 5%-ный раствор в концентрированной серной кислоте. Растворяют 5 г гидрохинона ч. д. а. в 100 мл концентрированной серной кислоты. [c.323] Сульфат цинка ч. д. а., 5%-ный раствор. [c.323] Гидроокись бария ч. д. а., 5%-ный раствор. [c.323] ОС-20 или-какое-либо иное неионогенное моющее вещество, принимаемое за стандартное, в расчете на которое дается результат определения, стандартный раствор. [c.323] Основной раствор. Растворяют 0,25 г стандартного вещества в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,25 мг стандартного вещества. [c.323] Рабочий раствор. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор. 1 мл раствора содержит 0,025 мг стандартного вещества. [c.323] Калибровочный график. В ряд центрифужных пробирок помешают 0 1,0 2,0 3,0 5,0 7,0 10 мл стандартного рабочего раствора и доливают до 10 мл дистиллированной водой. Эти растворы отвечают концентрациям 0 2,5 до 25 мг неионогенного моющего вещества в 1 л. Растворы обрабатывают, как пробу, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация моющих веществ. [c.323] Ход определения. Вариант А (пробы с небольшим содержанием белков). В центрифужную пробирку емкостью 20— 25 мл к 10 мл первоначальной разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0,02—0,25 мг ыоюших веществ, прибавляют 2 капли хлористоводородной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфоровольфрамовой кислоты потом, перемешав, нагревают 10—15 мин на водяной бане. [c.324] Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перевести прилипшие к ним частицы осадка в раствор. Центрифугируют несколько минут при 2500 об/мин. [c.324] Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно подсоединить к вакуум-насосу). Потом осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды, опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз. [c.324] Промытый осадок растворяют на холоду в 2—3 мл концентрированной серной кислоты. Растворение ускорится при умеренном встряхивании или перемешивании стеклянной палочкой. Осадок прилипает к стенкам пробирки и к стеклянной палочке. Растворение его в серной кислоте происходит с трудом. После полного растворения осадка прибавляют 1 мл раствора гидрохинона, перемешав, доливают концентрированной серной кислотой до 10 мл, опять перемешивают, переносят в сухую кювету фотоколориметра или спектрофотометра с толщиной слоя жидкости 0,5 см, спустя 15 мин измеряют оптическую плотность при X = 500 нм и из полученного значения вычитают значение оптической плотности, полученное для холостого опыта с дистиллированной водой, и по калибровочному графику находят содержание неионогенных моющих веществ. [c.324] Вариант Б (пробы с высоким содержанием белков). В два химических стакана наливают по 100 мл пробы, содержащей 0,1 —1,5 мг моющих веществ. В первый стакан добавляют 4 мл стандартного основного раствора моющего вещества (что соответствует I мг моющего вещества). Во второй стакан прибавляют 4 мл дистиллированной воды. В оба стакана прибавляют по 5 ил раствора сульфата цинка, пере.мешивают и осаждают гидроокись цинка прибавлением раствора гидроокиси бария. В каждый стакан прибавляют одинаковое количество гидрата окиси бария и дают постоять, пока осадки не соберутся на дне стаканов. После осветления из обоих стаканов отбирают по 10.мл раствора и определяют моющие вещества, как оппсано в варианте А. [c.324] Вернуться к основной статье