ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сосновое масло из "Химический анализ производственных сточных вод" Сосновое масло (смесь спиртов и углеводородов терпено-вого ряда) применяется в качестве вспенивателя при обогащении руд цветных и черных металлов и при этом частично переходит в сточную воду. [c.312] Предлагаемый метод определения соснового масла основан на реакции терпенов и их производных с фосфорномолибденовой кислотой в спиртовом растворе в присутствии концентрированной серной кислоты , В результате реакции раствор принимает окраску от желто-зеленой до яркой изумрудно-зеленой в зависимости от содержания в ней соснового масла. [c.313] Метод требует предварительного выделения соснового масла из сточной воды, которое предлагается проводить одним из следующих способов адсорбция соснового масла на активном угле с последующей его десорбцией отгонка соснового масла с паром из кислой среды и извлечение его из отгона бензолом. [c.313] Другие органические вещества, обычно присутствующие в сточных водах обогатительных фабрик цветной и черной металлургии, определению не мешают. [c.313] Фосфорномолибденовая кислота, 5%-ный водный раствор. [c.313] Сосновое масло, стандартные растворы. Основной раствор. Растворяют 50 мг применяемого на данном предприятии соснового масла (отбирают фракцию, кипящую при 190—210 °С) в 50 мл спирта получают раствор, содержащий 1 мг соснового масла в 1 мл. [c.313] Рабочий раствор. Получают разбавлением указанного выше раствора спиртом в 10 раз. [c.313] Растворы соснового масла нестойки,— их надо приготовлять перед каждым построением калибровочного графика из свежей порции соснового масла. [c.313] Хлористоводородная кислота, концентрированная. [c.313] Калибровочный график. Пользуясь микробюреткой, отбирают 0,05—1,5 мл рабочего стандартного раствора соснового масла (что соответствует его содержанию от 0,005. до 0,15 мг), помещают в серию пробирок, снабженных притертыми пробками, и доливают каждый раствор спиртом до объема 2 мл. Затем вносят в каждую пробирку по 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты и по 1 мл серной кислоты, порциями по 0,2 и 0,3 мл, перемешивая раствор после добавления каждой порции. Дают постоять 30 мин, разбавляют каждый раствор спиртом до 5 мл и измеряют оптические плотности полученных окрашенных растворов по отношению к раствору холостого опыта, помещая оба раствора в кюветы фотоколориметра с толщиной слоя 1 см и пользуясь красными светофильтрами (Я = 656 нм). Окраски устойчивы в течение суток. [c.313] Молярный коэффициент светопоглощения равен 4,5-10 что говорит о средней чувствительности метода. [c.313] Ход определения, а) Предварительное извлечение соснового масла активированным углем. Активированный уголь (марки БАУ) следует сначала промыть разбавленной хлористоводородной кислотой, потом горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому, высушить в сушильном шкафу и прокалить в муфельной печи при темно-красном калении. [c.313] Навеску 1 г очищенного таким способом активированного угля помещают в бюретку с притертым краном емкостью 25 мл на дно ее помещают слой стеклянного полотна или стеклянной ваты и тем же материалом покрывают уголь- сверху. [c.314] Отобрав такой объем профильтрованной анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,75 мг соснового масла, дважды пропускают ее через колонку с активированным углем. Затем дают жидкости по возможности полностью стечь с угля, наливают в бюретку 5 мл спирта, дают постоять 30 мин, выливают по каплям спиртовый раствор в чистый приемник, наливают в бюретку вторую порцию спирта — 5 мл и через 30 мин выливают ее также по каплям в тот же приемник. Затем отбирают 2 мл полученного спиртового раствора соснового масла (что соответствует пятой части содержания последнего во взятой для анализа порции сточной воды), переносят в пробирку с притертой пробкой и дальше продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.314] Все определение надо проводить в течение одного рабочего дня. Содержание соснового масла в пробе находят по калибровочному графику, учитывая разбавление. [c.314] Вернуться к основной статье