ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение методом газо-жидкостной хроматографии из "Химический анализ производственных сточных вод" Метод приводится в двух вариантах а) с применением четыреххлористого углерода для экстракции (определяются углеводороды с темп. 100—450 °С) б) с применением пентана для экстракции (определяются углеводороды с темп. к. 85—450°С). [c.296] Экстракт нефтепродуктов в органическом растворителе впрыскивается в газовый хроматограф изменение температуры П 5ограммируется от 50 до 320 °С применяется детектор по ионизации в пламени или по теплопроводности. Площади полученных на хроматограмме пиков измеряют при помощи интегратора или по их высоте и щирине. [c.296] Хроматограф. Любой газо-жидкостный хроматограф с двумя колонками, снабженный термостатом, допускающим нагрев до 350 °С с точно заданной скоростью. [c.296] Самописец. Записывающий прибор со шкалой, имеющий длину не менее 25 см и время пробега пера не более 1 с по всей шкале. [c.296] Микрошприц емкостью 10 мкл. [c.296] Интегратор. При его отсутствии можно измерять площади пиков вручную. [c.296] Склянка для набора пробы и экстракции. Стеклянная склянка емкостью 3 Л, снабженная стеклянной пробкой. Смазывать пробку нельзя. [c.296] Твердый носитель. Хромосорб W (фракция 0,21—0,18 мм), хромосорб Р (фракция 0,25—0,2 мм) или ИНЗ-600, хроматон N (те же фракции). [c.296] Метиленхлорид. Можно заменить хлороформом или бензолом. [c.296] Серная кислота, ч. jh- - концентрированная. [c.296] Приготовление колонки. В 20 мл метиленхлорида, хлороформа или бензола растворяют 1—2 г силиконового каучука, для этого кипятят смесь с обратным холодильником в течение 15 мин. К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и осторожно перемешивают несколько минут. Затем выпаривают растворитель на водяной бане при осторожном перемешивании. Перемешивать надо встряхиванием чашки, другие способы перемешивания могут привести к разрушению частиц твердого носителя. Полученным сорбентом заполняют обе колонки. [c.296] Кондиционирование колонки. Нагревают колонку в течение 12 ч при 250 °С, наполнив ее газом-носителем. Затем продувают газом-носителем при рабочей температуре до стабильного состояния. Детектор при этом следует отсоединить, чтобы избежать его загрязнения. [c.296] Условия работы хроматографа. Газ-носитель азот или гелий температура испарителя 350—400 °С скорость газа-носителя — 50 мл/мин температура детектора— не меньше 350 °С. [c.296] Программа температур начальная температура 50 С изотермический период — 5 мин, от начальной температуры конечная температура — 320 °С. Скорость повышения температуры — 10°С/мин. [c.297] Ход определения. В склянку, содержащую 3 л или менее (в зависимости от содержания нефтепродуктов) пробы приливают разбавленную (1 1) серную кислоту до pH = 5 (обычно 8 мл). Закрывают хорошо притертой пробкой, добавив предварительно 25 мл четыреххлористого углерода и сильно взбалтывают 5 мин, предпочтительно, с помощью аппарата для взбалтывания. Оставляют для разделения слоев на 30 мин и с помощью делительной воронки отделяют экстракт от водной фазы. В водную фазу приливают вторую порцию органического оастворителя, 25 мл и операцию экстракции повторяют оба экстракта соединяют. [c.297] Перед хроматографированием этот раствор должен быть сильно сконцентрирован. Для этого сначала отгоняют большую часть растворителя (примерно до объема 10—15 мл), пользуясь лабораторной ректификационной колонкой или колбой с длинным дефлегматором. Остаток переносят в маленький бюкс, предварительно взвешенный, и испаряют растворитель под струей воздуха вентилятора приблизительно до 0,2 мл. Затем бюкс закрывают крышкой и взвещивают. По разности находят массу остатка и, разделив его на плотность растворителя (1,63 для ССЦ, 0,66 для гексана), получают объем остатка. [c.297] С помощью шприца впрыскивают в испаритель хроматографа 5 мкл этого сконцентрированного экстракта и проводят хроматографирование в указанных выше условиях. [c.297] Идентификация углеводородов. На полученной хроматограмме отыскивают пики нормальных парафинов. Это должны быть выделяющиеся равноотстоящие друг от друга (при данных условиях хроматографирования) пики в широкой обертке невы-деляющихся пиков. [c.297] Вернуться к основной статье