ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение нелетучих фенолов тонкослойной хроматографией из "Химический анализ производственных сточных вод" Для определения нелетучих фенолов адсорбент применяется в закрепленном виде. Гидрохинон и резорцин разделяются на окиси алюминия, подвижной растворитель — смесь хлороформа, ацетона и диэтиламина в отношении 20 10 1. Пирокатехин выделяют на безводной кремневой кислоте, подвижной растворитель— смесь бензола с уксусной кислотой в отношении 10 1. Нелетучие фенолы предварительно извлекаются эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов. [c.277] Гидрохинон. Продажный препарат очищают возгонкой. Для этого помещают его в стакан с широким дном, закрывают стакан круглой колбой, в которую наливают холодную воду, нагревают на плитке до кипения и прекращают нагревание. Во время охлаждения гидрохинон сублимируется в виде длинных белых игл на наружной поверхности колбы. [c.277] Резорцин. Продажный препарат очищают возгонкой таким же способом, но без охлаждения. [c.277] Пирокатехин. Очищают таким же способом, но без охлаждения. [c.277] Диэтиламин. Продажный препарат очищают перегонкой, собирают фракцию, кипящую при 56 °С. [c.277] Уксусная кислота ледяная. [c.277] Окись алюминия безводная. [c.277] Кремневая кислота безводная.. [c.277] Определение гидрохинона. Для хроматрграфиче-ского разделения применяют стеклянные пластинки размером 10 X 20 см. Адсорбент приготовляют следующим образом. В фарфоровой ступке растирают смесь 12 г безводной окиси алюминия и 2,4 г гипса, приливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают до получения однородной сметанообразной массы и наносят последнюю шпателем на 2 стекла указанных размеров. Помещают стекла на воздухе в горизонтальном положении на 20 мин (до загустевания слоя), а затем переносят в сушильный щкаф, где их выдерживают в течение 1 ч при 100°С. Хранить стекла надо в эксикаторе над силикагелем. [c.278] Отобрав аликвотную часть эфирного экстракта (10—25 мл), упаривают его до объема 2 мл и наносят на приготовленную стеклянную пластинку в нескольких точках стартовой линии (так называемое нанесение полосой ). Пластинку помещают в хро.матографическую камеру, в которую предварительно наливают подвижной растворитель смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2,8 мл диэтиламина. Пластинку оставляют в камере в течение 30 мин. При наличии в пробе гидрохинона в верхней части адсорбента появляется розовое пятно Rf = 0,8 ). Стекло вынимают из камеры, сейчас же вырезают окрашенное пятно гидрохинона, экстрагируют 10 мл хлороформа и фильтруют через стеклянный фильтр 4. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм пр-и Я = 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику. [c.278] Для построения калибровочного графика приготовляют раствор сублимированного резорцина с концентрацией 10 мг/л. Отбирают порции этого раствора в 2,0 5,0 8,0 10 и 15 мл, что отвечает содержанию резорцина 0,02 0,05 0,08 0,10 и 0,15 мг и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую порцию до объема 2 мл и продолжают как при анализе пробы. Калибровочный график строят в координатах содержание резорцина, мг — оптическая плотность. [c.279] Расчет производят по той же формуле, которая применяется при нахождении результата определения гидрохинона. [c.279] Определение пирокатехина. Для подготовки стекла растирают в ступке 8 г безводной кремневой кислоты, 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметаноподобную массу наносят на два стекла размером 10X20 с.м, выдерживают на воздухе, поместив стекла горизонтально до загустевания, и нагревают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Сохраняют стекла в эксикаторе над силикагелем. Отбирают аликвотную часть эфирного экстракта (см. определение гидрохинона) в 5—25 мЛ, упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию подготовленного стекла. Стеклянную пластинку помещают в камеру, куда предварительно наливают смесь 75 мл бензола и 7,5 мл ледяной уксусной кислоты. Оставляют пластинку в камере на 1,5—2 ч, пока фронт растворителя не достигнет верхнего края, затем пластинку вынимают, высушивают на воздухе и проявляют раствором диазотированного п-нитроанилина. В средней части стекла Rf = 0,46) появляется коричневое пятно. [c.279] Так как окраска выявляется не сразу, надо пластгшку после проявления выдерживать на воздухе 30 мин. Затем окрашенное пятно вырезают, экстрагируют 10 мл метанола и фильтруют. В фильтрате окраска достигает максимальной интенсивноеги также не сразу, поэтому оптическую плотность его измеряют через 1 ч после фильтрования. Измерение производят при толщине слоя 2 см и К = 450 нм. [c.279] Результат определения находят по калибровочному графику. [c.279] В отличие от предыдущих определений, окраски не подчиняются закону Бугера—Ламберта — Бера, зависимость между концентрацией раствора и его оптической плотностью не выражается прямой линией. [c.280] Расчет результата определения производят по той же формуле, по какой рассчитывают содержание гидрохинона. [c.280] Дальнейший ход определения такой же, как и при определении относительно больших концентраций гидрохинона и резорцина, отличается лишь построение калибровочных графиков. [c.280] Калибровочный график для определения гидрохинона. Из очищенного возгонкой препарата гидрохинона приготовляют стандартный раствор с концентрацией его 50 мг/л. Отобрав 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 и 50,0 мл стандартного раствора, разбавляют каждую порцию до 1 л дистиллированной водой. Получают растворы с концентрацией гидрохинона 0,25 0,50 0,75 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мг/л. Каждый раствор выпаривают в кислой среде до объема 100—150 мл, остаток насыщают поваренной солью, экстрагируют 25 мл эфира, упаривают эфирный экстракт до объема 2 мл и продолжают дальше, как при анализе пробы. [c.280] Вернуться к основной статье