ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Циклогексанол из "Химический анализ производственных сточных вод" В раствор вносят пиросульфит натрия для предотвращения самосочетания диазониевой соли Аш-кислоты. Если анализируемая сточная вода содержит циклогексанол, то он в процессе определения частично окислится до циклогексанона и результаты получатся завышенными для предупреждения этого окисления в пробу добавляют уротропин (гексаметилентетрамин). [c.249] Аналогичную реакцию дает циклогексаноноксим. Определению не мешают циклогексан, бензол, нитроциклогексан, капролактам, адипиновая кислота и нитробензол. [c.249] Аш-кислота. Растворяют 50 мг однозамещенной натриевой соли Аш-кислоты в 20 мл 0,05 н. раствора серной кислоты. Раствор сохраняется в течение суток при условии хранения его в скляике из темного стекла. [c.249] Нитрит натрия, 1 %-ный раствор. [c.249] Уротропин (гексаметилентетрамин), 20%-ный раствор. [c.249] Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.249] Стандартный раствор циклогексанона. Точно взвешивают 0,040 г циклогексанона, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в дистиллированной воде, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 0,040 мг циклогексанона. [c.249] Калибровочный график. Результат определения находят по графику, для построения которого отбирают 0,1 0,2 0,4 . .. 1,0 мл стандартного раствора циклогексанона (что соответствует 4 8 . .. 40 мкг его), разбавляют каждый раствор до 1 мл дистиллированной водой и продолжают как при проведении определения. [c.249] Ход определения. В пробирку, снабженную притертой пробкой и имеющую отметку 10 мл, помещают 1 мл анализируе.мой воды и приливают последовательно, взбалтывая смесь после введения каждого реактива, по 0,2 мл растворов Аш-кислоты, нитрита натрия, уротропина, пиросульфита натрия и едкого натра. Следует строго соблюдать указанный порядок прибавления реактивов. [c.249] Через 5 мин после прибавления всех реактивов разбавляют до объема 10 мл дистиллированной водой, взбалтывают и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 1,0 см при Л = 540 нм по отношению к раствору холостого опыта, в котором все указанные реактивы приливают к дистиллированной воде и разбавляют до 10 мл. [c.249] Молярный коэффициент светопоглощения равен 16-10 . [c.249] Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитроциклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. [c.250] Введение в исследуе.мый раствор сернокислого гидроксиламина устраняет появление окраски от гидроксиламина. [c.250] Мешают, кроме того, нитраты, образующие с дифениламином окрашенное соединение, но их можно предварительно восстановить следующим способом. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 2 мл концентрированного раствора аммиака, 1 мл 1%-ного раствора сульфата марганца в 5%-ном растворе уксусной кислоты и 0,2 г цинковой пыли. Закрывают колбу пробкой и встряхивают в течение 5 мин. Зате.м разбавляют содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. В фильтрате определяют циклогексанол, как описано ниже. [c.250] Дифениламин, 2%-ный раствор в конц. серной кислоте. [c.250] Гидроксиламинсульфат, 25%-ный водный раствор. [c.250] Циклогексанол, стандартные растворы. Основной раствор. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают немного воды и взвешивают ее на аналитических весах. Затем вводят 2—3 капли циклогексанола и снова взвешивают колбу. Увеличение массы равно количеству введенного в раствор цик-логексанола. Раствор разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и рассчитывают содержание циклогексанола в 1 мл полученного раствора. [c.250] Рабочий раствор. Зная концентрацию основного стандартного раствора, разбавляют его так, чтобы в I мл полученного разбавленного раствора содержалось 0,100 мг циклогексанола. [c.250] Калибровочный график. Для построения графика в ряд пробирок наливают 0,1 0,2 0,3 . .. 1,0 мл рабочего стандартного раствора циклогексанола (что соответствует 10 20 30. .. 100 мкг циклогексанола), разбавляют каждый раствор до 2 мл дистиллированной водой и продолжают дальше, как в ходе определения. [c.250] Вернуться к основной статье