ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Формальдегид из "Химический анализ производственных сточных вод" Этиленгликоль СНгОН—СНгОН встречается в сточных водах некоторых предприятий химической промышленности, обычно в довольно больших концентрациях. [c.214] Определению мешают все вещества, которые окисляются или разлагаются с образованием формальдегида, например метиловый спирт, метилметакрилат и т. п. [c.215] Нитрат калия, насыщенный раствор. [c.215] Этиленгликоль, стандартный раствор. Растворяют 4 г этиленгликоля вводе и объем раствора доводят до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 4 мг-этиленгликоля. [c.215] Гидрохлорид фенилгидразина, 7,5%-ный раствор. [c.215] Гексацианоферрат(П1) калия Кз[Ре(СМ)б], 5%-ный раствор. [c.215] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.215] Калибровочный график. Для построения калибровочного графика отбирают 0,5 1 2 3 и 4 мл стандартного раствора этиленгликоля, разбавляют каждую порцию до 5 мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как в ходе определения. [c.215] Переносят отобранную порцию раствора в пробирку, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта,. 0,5 мл раствора фенилгидразина, хорошо перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем приливают 0,3 мл раствора гексацианоферрата (П1) калия и через 5 мин добавляют 2 мл раствора едкого натра. [c.215] Через 4 мин раствор разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и через 10 мин измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, применяя кюветы, расстояние между стенками которых равно 2 см, и зеленые светофильтры (к = 570 нм). [c.216] Холостой опыт ставят с 5 мл дистиллированной воды, которую проводят через все стадии анализа, начиная с обработки перйодатом. [c.216] Указанное в ходе определения время ожидания между отдельными операциями следует соблюдать точно, так как отклонения отражаются на получаемых результатах. [c.216] Содержание этиленгликоля 10—400 мг/л. Выпаривают на кипящей водяной бане 100 мл анализируемого раствора до объема 5 мл и дальше продолжают, как описано выше. В процессе выпаривания происходит потеря 15—20% этиленгликоля. Поправку можно ввести одним из следующим способов 1) применять указанный в предыдущем методе калибровочный график, но к результату определения прибавить 17,5% (средняя величина ошибки) или 2) построить специальный калибровочный график, отбирая 0,25 0,5 1 . .. 5 мл стандартного раствора этиленгликоля, разбавляя дистиллированной водой до 100 мл, упаривая каждый раствор до 5 мл и продолжая, как в ходе определения. [c.216] Иногда при определении образовавшегося формальдегида образуется муть (после добавления едкой щелочи), мешающая определению оптической плотности раствора на фотоколориметре. Муть можно отделить центрифугированием. [c.216] Содержание этиленгликоля меньше 10 мг/л. Исследования, проведенные Ю. Ю. Лурье и Г. А. Шукиной , показали, что этиленгликоль может быть определен при самой малой его концентрации в сточной воде пропусканием достаточного объема анализируемой сточной воды через активированный уголь, экстракцией его из угля спирто-эфирной смесью, переведением в водный раствор и колориметрическим конечным определением, описанным выше. При таком ходе анализа этиленгликоль не теряется и никаких поправок в результат определения вводить не надо. [c.216] Активированный уголь БАУ. Продажный препарат помещают в прибор Сокслета и несколько раз экстрагируют смесью этилового спирта и эфира, взятых в отнощении 2 1 по объему. Затем обработанный уголь высушивают сначала на воздухе, потом в сушильном шкафу при 90—100 °С до исчезновения запаха спирто-эфирной смеси. [c.216] Смесь этилового спирта и эфира в отношении 2 1 по объему. [c.216] Другие реактивы — см. стр. 215. [c.216] Вернуться к основной статье