ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств из "Химический анализ производственных сточных вод" И тем же колориметрическим методом определяют суммарное содержание обеих форм хрома. По разности между полученными результатами находят содержание трехвалентного хромя. [c.186] Дифенилкарбазид, 0,1%-ный спиртовый раствор. [c.186] Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор. [c.186] Едкий натр или едкое кали, 0,1 н. раствор. [c.186] Серная кислота, 2 н. раствор. [c.186] Ход определения. Определение щестивалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной БОДЫ, чтобы в нем содержалось 1,0—50,0 мкг хрома (VI), переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают три порции по 20 мл, одну из них нейтрализуют 0,1 н. раствором едкой щелочи по фенолфталеину до слабо-розового окрашивания, другую нейтрализуют таким же объемом раствора едкой щелочи, но без прибавления индикатора, приливают 0,5 мл серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и через 10— 15 мин определяют оптическую плотность раствора по отношению к третьей порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы кроме дифенилкарбазида. Измерение производят в кюветах с толщиной слоя 5 с.м при к = 540 нм. [c.186] После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и дальше продолжают, как при определении шестивалентного хрома, отбирая три порции раствора по 20 мл. [c.186] Определив суммарное содержание обеих форм хрома. и содержание шестивалентного хрома, по разности находят содержание трехвалентного хрома. [c.187] Осадок гидроокиси хрома сорбируется на окиси магния, которую отфильтровывают, затем или растворяют в серной кислоте и окисляют хром(III) до хрома(VI) персульфатом аммония, или прокаливают со смесью карбоната натрия и окиси магния, в результате чего происходит также окисление хрома (III) до шестивалентного. Заканчивают анализ колориметрическим определением с дифенилкарбазидом. [c.187] Окись магния. Продажный препарат тонко растирают в фарфоровой ступке. [c.187] Серная кислота, 0,2 н. и 2 и. растворы. [c.187] Сернистая кислота, насыщенный раствор. Приготовляют, насыщая дистиллированную воду двуокисью серы, которую получают действием серной кислоты на сульфит натрия или на медные стружки (100 г серной кислоты пл. 1,84 г/см на 100 г меди). [c.187] Определение хрома(1И). Отбирают такое количество профильтрованной сточной воды, чтобы в ней содержалось от 1,0 до 50 мкг хрома(III), переносят в стакан (если объем отобранной пробы меньше 50 мл, разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, прибавляют около 0,1 г окиси магния и кипятят 20—25 мин. Если сточная вода сильнокислая, ее надо предварительно нейтрализовать 0,1 н. раствором едкой щелочи до слабокислой реакции необходимый объем раствора едкой щелочи можно найти, нейтрализуя другую порцию сточной воды по индикатору. Осадок окиси магния, содержащий сорбированную им гидроокись хрома, отфильтровывают через маленький ( = 5 см) беззольный фильтр и тщательно промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хромат-коны в промывных водах с раствором дифенилкарбазида . За-1ем переносят осадок в фарфоровый тигель с фильтром , высушивают и сжигают его при достаточном доступе воздуха. После этого окисляют трехвалентный хром до шестивалентного одним из описанных ниже способов, а затем определяют колориметрически с дифенилкарбазидом. [c.188] Окисление содово-магнезиальной смесью и колориметрическое определение с применением дифенилкарбазида. Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку, прибавляют к нему 3— 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тнгель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Затем его закрывают крышкой и прокаливают на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.188] Затем отбирают две порции по 20 мл одну из них нейтрализуют 0,2 н. серной кислотой по метиловому оранжевому, прибавив 2—3 капли раствора этого индикатора, другую нейтрализуют таким же объемом 0,2 н. серной кислоты, но без добавления индикатора, приливают избыток в 0,5 мл 2 н. серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и дальше продолжают, как описано на стр. 186. [c.188] Окисление персульфатом аммония. Остаток после сжигания фильтра в тигле обрабатывают 3 мл 2 н. раствора серной кислоты, переносят в колбу емкостью 100 мл, обмывают тигель дистиллированной водой и нагревают до растворения всей окиси магния. Если раствор получается не совсем прозрачным (кремневая кислота), то фильтруют. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл и дальше продолжают, как описано в разд. 46.2, т. е. нейтрализуют раствор, окисляют хром(П1) персульфатом аммония и проводят колориметрическое определение хрома (VI) с дифенилкарбазидом. [c.189] Определение суммарного содержания трех-валентного и шестивалентного хрома. Отбирают такое количество профильтрованной сточной воды, чтобы суммарное содержание в ней трехвалентного и шестивалентного хрома было от 1,0 до 50 мкг разбавляют до 50 мл, если отобранная проба меньше этого объема, нейтрализуют, затем подкисляют 2—3 каплями 2 н. раствора серной кислоты, приливают 5 мл насыщенного раствора сернистой кислоты, кипятят 5—10 мин для восстановления шестивалентного хрома прибавляют 0,1 г тонко измельченной окиси магния и поступают так же, как при определении трехвалентного хрома. [c.189] Определив суммарное содержание трехвалентного и шестивалентного хрома и зная содержание трехвалентного хрома, по разности находят содержание шестивалентного хрома в исследуемой сточной воде. [c.189] Определение хрома в осадке взвешенных веществ. Для определения хрома в осадке взвешенных веществ фильтр с хорошо промытым осадком сжигают и окисляют хром до хромата спеканием остатка с содово-магнезиальной смесью (см. стр. 188) или сплавлением его в платиновом тигле со смесью соды и селитры (10 частей соды и 1 часть селитры), взяв для сплавления пятикратное количество этой смеси (на глаз). После выщелачивания плава (или спекшейся массы) водой раствор подкисляют, разбавляют в мерной колбе до определенного объема и в аликвотной части раствора определяют содержание хрома по реакции с дифенилкарбазидом , как описано выше, или непосредственно по желтой окраске полученного раствора, сравнивая его со стандартным раствором хромата калия. [c.189] Вернуться к основной статье