ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты из "Химический анализ производственных сточных вод" Прибор. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты показан на рис. 7. Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу, специально изготовленную, изображенную на рис. 8. [c.135] Серная кислота, пл. 1,84 г/см , не содержащая фторидов. Продажную ислоту кипятят в вытяжном шкафу 1 ч. [c.135] Ферросилиций, растертый в порошок, или чистый кварцевый песок. Кварцевый песок предварительно кипятят с серной кислотой пл. 1,84 г/сы , тщательно промывают водой и высушивают. [c.136] Сульфат серебра, насыщенный раствор. Обрабатывают 100 мл дистиллированной воды 1 г сульфата серебра, затем раствор фильтруют. 1 мл полученного насыщенного раствора содержит около 7 мг сульфата серебра. [c.136] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.136] Холостой опыт. В дистилляционную колбу 2 прибора (см. рис. 7) вносят 0,5 г ферросилиция, растертого в порошок, или кварцевого песка, затем наливают 25 мл дистил лированной воды и 25 мл серной кислоты, присоединяют колбу к прибору, включая одновременно и парообразователь 1 (к дистиллированной воде в парообразователе прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра). При перегонке поддерживают температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—135 °С и определяют содержание фторидов в дистилляте (см. разд. 32,1, 32.2). [c.136] Проверка герметичности прибора. В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводились при проведении холостого опыта (см. выше), и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия (см. разд. 32.2). Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте (см. разд. 32.1 и 32.2). Полученный результат не должен отклоняться от количества введенного фторида более чем на 10%. [c.136] Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—135 °С и пропуская пар. Собирают три порции отгона первую — 100 мл и две — по 50 мл. Обе последние порции разбавляют дистиллированной водой также до 100 мл. Затем в каждой порции отгона определяют содержание фторидов (см. разд. 32.1 и 32.2), суммируют найденные количества и вычитают содержание фторидов в холостой пробе. [c.137] Вернуться к основной статье