ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аргентометрическое определение из "Химический анализ производственных сточных вод" Карбонат натрия безводный (реактив надо проверить на полное отсутствие в нем хлоридов). [c.100] Хлорид натрия, 0,1 н. или 0,01 н. раствор. [c.100] Нитрат серебра, 0,1 н. или 0,01 н. раствор. [c.100] Роданид калия или роданид аммония, 0,1 или 0,01 н. раствор. [c.100] Азотная кислота, приблизительно 6 н. раствор, разбавленная (1 9). [c.100] Железоаммонийные квасцы, раствор. К насыщенному на холоду раствору железоаммонийных квасцов приливают по каплям азотную кислоту до исчезновения бурой окраски раствора. [c.100] Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор. [c.100] Установка титра растворов нитрата серебра и роданида калия. Прежде всего находят отношение концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00мл раствора нитрата серебра (0,1 н. или 0,01 и.), приливают 5 мл 6 н. азотной кислоты и 1 мл раствора железоаммокийных квасцов. Полученный раствор титруют соответственно 0,1 н. или 0,01 н. раствором роданида до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании. Разделив 40 на число миллилитров израсходованного на это титрование раствора роданида, получают отношение концентраций. Затем наливают из бюретки в коническую колбу точно 20,00 мл раствора хлорида натрия (0,1 н. или 0,01 н.), прибавляют 5 мл азотной кислоты, наливают из бюретки точно отмеренное количество раствора нитрата серебра соответствующей концентрации (0,1 н. или 0,01 н.), например 40 мл, отфильтровывают выпавший осадок и тщательно его промывают разбавленной азотной кислотой. [c.100] К фильтрату с присоединенными к нему промывными водами приливают 1—2 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 н. или соответственно 0,01 н. раствором роданида до появления не исчезающего при взбалтывании розового окрашивания. [c.100] Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10— 100 мл анализируемой воды (в зависимости от содержания хлоридов), прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина, насыпают безводный карбонат натрия (в небольшом избытке по сравнению с тем его количеством, какое требуется для нейтрализации воды по фенолфталеину) и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Затем осторожно прокаливают сухой остаток в муфельной печи или на горелке до сгорания органических веществ, охлаждают чашку, наливают в нее около 50 мл дистиллированной воды и перемешивают. [c.101] После растворения всех растворимых солей прикрывают чашку часовым стеклом, подводя конец пипетки под часовое стекло, наливают в чашку 5 мл 6 п. азотной кислоты и прибавляют из бюретки точно отмеренный объем раствора нитрата серебра в таком количестве, чтобы его хватило на полное осаждение хлорид-ионов и остался бы избыток в 15—25 мл. При анализе вод, содержащих 3—15 мг/л хлорид-ионов, пользуются 0,01 н. растворами нитрата серебра и роданида при анализе БОД, содержащих более 15 мг/л хлорид-ионов, применяют 0,1 н. растворы. [c.101] Выделившийся осадок хлорида серебра отфильтровывают, собирая фильтрат в коническую колбу, и тщательно промывают фарфоровую чашку, часовое стекло и осадок на фильтре разбавленной (1 9) азотной кислотой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Затем приливают к фильтрату i—2 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют роданидом, как при установке титра (см. выше). [c.101] Вернуться к основной статье