ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора тиосульфата из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" Титр раствора рассчитывают обычным способом путем деления навески иода на емкость колбы и, если требуется, по титру находят нормальность и поправку. [c.181] Устойчивость титра раствора иода. Полученный раствор иода сохраняется в течение длительного времени без изменения концентрации, если его не оставлять открытым и защищать от действия света. Хранят раствор иода в колбе с притертой пробкой. [c.181] Рабочий раствор иода при концентрации не выше 0,1 н. и содержание К1 не менее 4% весьма устойчив. При более высоких концентрациях, вследствие летучести иода, титр раствора может значительно изменяться. [c.181] Рабочий раствор иода иногда готовят сначала приблизительно требуемой нормальности, а затем уже устанавливают титр по установленному раствору тиосульфата, но этот способ менее точен, так как требует нескольких измерений, каждое из которых имеет какую-то погрешность. [c.181] Применение рабочего раствора иода. Рабочий раствор иода довольно редко употребляют для прямого титрования растворов. В большинстве же случаев иодо-метрические определения проводят приемом обратного титрования. К точно измеренному объему раствора восстановителя прибавляют рабочий раствор иода, а затем избыток последнего оттитровывают рабочим раствором тиосульфата. [c.181] По разности результатов двух титрований (после приведения растворов к одинаковой концентрации) рассчитывают количество восстановителя, содержащегося в анализируемом растворе. [c.181] Кристаллическому тиосульфату натрия соответствует формула ЫааЗаОз бНгО. Состав даже чистого препарата тиосульфата практически этой формуле не соответствует, поэтому сначала готовят приблизительно 0,1 н. раствор, а затем уже точно устанавливают его концентрацию. [c.181] Вследствие выделения серы раствор сначала мутнеет, а затем на дне сосуда собирается белый осадок. [c.182] Поэтому раствор тиосульфата следует защищать от действия воздуха и для растворения его применять прокипяченную дистиллированную воду. [c.182] Особенно большое влияние на процесс разложения тиосульфата оказывают микроорганизмы, которые, попадая в раствор, вызывают очень быстрое изменение его титра. Поэтому для сохранения постоянства титра необходимо защищать раствор от действия воздуха. [c.182] Бихромат, являясь сильным окислителем сггО 2сг - + = +1,36 в), окисляет тиосульфат. Однако, поскольку взаимодействие между этими веществами зависит от ряда различных условий, оно не может быть выражено одним определенным химическим уравнением. Поэтому непосредственно титровать тиосульфат бихроматом нельзя. [c.183] Каждый эквивалент бихромата при взаимодействии с иодидом калия выделяет один эквивалент иода, на титрование которого расходуется один эквивалент тиосульфата. Таким образом, в конечном счете эквивалент бихромата соответствует эквиваленту тиосульфата. [c.183] И метод получил название титрование методом замещения . [c.184] Бихромат калия является прекрасным исходным веществом для установки титра растворов тиосульфата, так как он хорошо перекристаллизовывается из водного раствора и образует кристаллы без кристаллизационной воды, т. е. обладает постоянным составом. Бихромат весьма устойчив и не разлагается при нагревании до очень высоких температур. Поэтому после перекристаллизации его можно высушивать в сушильном шкафу при 150—200 X, не опасаясь изменения состава. Единственным недостатком бихромата как исходного вещества для установки титра является малая величина грамм-эквивалента. [c.184] Наилучшие результаты при установке титра раствора тиосульфата по бихромату получаются при работе методом отдельных навесок. [c.184] Расчет навески. Величину навески устанавливают из расчета, чтобы на титрование выделенного ею иода уходило около 25 мл раствора тиосульфата. При этом исходят из того, что ЭкдОаО, выделяет Э1 , а Э1 соответствует Эма з о,. т. е. Эк,а о, соответствует поэтому в навеске долнсно содержаться столько граммов КгСгзО,, сколько его содержится в 25 мл раствора бихромата той же нормальности, которую имеет устанавливаемый раствор тиосульфата. [c.184] Техника установки титра. Установку тктра тиосульфата проводят в такой последовательности. [c.184] Последнюю четвертую часть навески оставляют в собачке на случай, если данные, полученные при титровании трех навесок, не дадут сходящихся результатов. Все результаты взвешиваний тотчас же записывают в лабораторный журнал. [c.185] Практически возьмем 2,3-5 — 2 мл 2 н. раствора H2SO4, так как концентрация кислоты не должна быть меньше 0,2 н. [c.185] Вернуться к основной статье