ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление рабочего раствора иода из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" Все соединения мышьяка очень ядовиты и работа с ними требует большой осторожности. [c.177] Влияние реакции среды на полноту окисления АбО -и о н о в. Из приведенного уравнения реакции окисления арсенита видно, что в результате ее протекания накапливаются ионы водорода, вследствие чего реакция не доходит до конца. Для того чтобы взаимодействие между арсенитом и иодом прошло полностью, необходимо нейтрализовать накапливающуюся в растворе кислоту. [c.177] Эта побочная реакция мешает определить, сколько иода израсходовано на взаимодействие с арсенитом. Поэтому титрование арсенита следует проводить только в очень слабощелочной среде. Для нейтрализации свободной кислоты применяют бикарбонат натрия, в растворе которого концентрация ОН -ионов настолько мала, что самоокисление иода не происходит, а реакция окисления арсенита протекает до конца. [c.177] Индикатор в иодометрии. Титрование обычно ведут в присутствии раствора крахмала, который иодом окрашивается в темно-синий цвет. Вследствие применения крахмала момент окончания титрования удается определить весьма точно. [c.177] Ион йз] в растворах ведет себя так же, как н Для того чтобы иод хорошо растворялся, раствор KI должен иметь концентрацию не ниже 10%. [c.178] Приготовление чистого препарата иода. Иод, употребляемый для приготовления рабочего раствора, не должен содержать значительных количеств примесей, из которых наиболее частыми являются соединения его с другими галогенами I I, Шг, I ls. Все они представляют собой твердые вещества различной устойчивости, выделяющие хлор или бром и поэтому имеющие величину грамм-эквивалента, отличную от иода. Кроме того, продажные препараты иода всегда содержат значительные количества хлора. Все это делает необходимой очистку продажных препаратов иода возгонкой. [c.178] Все работы с иодом следует выполнять очень осторожно, так как рассыпанные кристаллы иода уже при комнатной температуре очень легко возгоняются, а пары иода отравляют воздух лаборатории и вызывают корро-8ИЮ металлических частей приборов. От паров иода следует особенно оберегать весы. Поэтому все операции, связанные с пересыпанием иода, его возгонкой и т. п., нужно проводить только в вытяжном шкафу. Вносить иод в весовую комнату в открытых сосудах нельзя. [c.178] Перед очисткой иода вычисляют, какое количество возогнанного иода необходимо получить. Обычно для учебных работ требуется 250 мл 0,05 или 0,1 н. раствора. [c.178] При работе всегда происходят потери, поэтому навеска неочищенного иода должна быть процентов на 50 больше рассчитанной, т. е. в данном случае около 2,5 г. [c.178] Прокаленную СаО вводят для поглощения влаги. [c.179] Навески всех трех веществ высыпают в яшмовую или агатовую ступку (фарфоровые ступки для этой цели неудобны, так как на их шероховатых стенках остается много иода), быстро растирают пестиком и высыпают в коническую колбу из жаростойкого стекла с плотно подогнанной пробкой, сквозь которую проходит внутрь колбы обычная пробирка (рис. 68). [c.179] В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают дно и стенки колбы в пламени горелки. Во время нагревания колбу все время нужно настолько быстро вращать, не вынимая из пламени, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна колбы, в противном случае колба лопнет. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят в вытяжном шкафу на асбестовую сетку и дают ему остыть. [c.179] При выполнении этой части работы нужно особенно внимательно следить за тем, чтобы кристаллы иода не попали на наружную поверхность бюкса. Кристаллики иода, оказавшиеся на наружной поверхности бюкса, следует снять плотно свернутым ватным тампоном. [c.180] Приготовление рабочего раствора. Для приготовления рабочего раствора иода подготавливают чистую.мерную колбу, воронку и стакан для раствора иодида калия. [c.180] В стакан помещают взвешенное на техно-химических весах (на часовом стекле) количество К1, в 3—4 раза большее навески возогнанного иода. Если навеска иода составляла около 1,5 г, то К1 потребуется взять около 5—6 г. Так как раствор К1 должен иметь концентрацию 10—15%, в стакан вливают около 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [c.180] Затем открывают бюкс, наливают в него больше половины приготовленного раствора К1 и быстро закрывают крышкой. Перемешивая раствор осторожными кругообразными движениями бюкса (чтобы не смочить крышку), добиваются полного растворения иода. Если на дне будут обнаружены черные частицы иода, кругообразными движениями бюкса собирают их в центре, сюда же насыпают около 0,5 г К1 и некоторое время не перемешивают раствор. Тогда вокруг нерастворившихся кристалликов иода создастся зона раствора К1 высокой концентрации, в котором они быстро растворятся. Затем приступают к переведению полученного раствора в мерную колбу, что необходимо выполнить быстро и аккуратно. [c.180] Вернуться к основной статье