ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра раствора перманганата из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" При установке титра методом пипетирования навеску вещества (взвешенную на аналитических весах) растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе и затем объем раствора доводят водой до метки. Пипеткой берут определенную (аликвотную) часть этого раствора и титруют раствором, титр которого устанавливается. При использовании метода отдельных навесок растворяют навеску не в мерной колбе, а в конической в произвольном объеме воды и титруют весь раствор целиком. [c.148] Так как точность результата, полученного обработкой данных нескольких измерений, определяется точностью наиболее грубого измерения, то в данном примере результат определения окажется недопустимо грубым. [c.149] Поэтому в объемном анализе всегда ведут определение в таких условиях, чтобы измеряемые объемы составляли около 20—25 мл, а концентрации взаимодействующих растворов были примерно одинаковыми. [c.149] Расчет навески. Для установки титра раствора перманганата требуется очень небольшой объем раствора оксалата — около 100 мл. Однако лучше приготовить 250 мл его, так как измерение больших объемов связано с меньшими ошибками. Приготовление больших объемов (500—1000 мл) дало бы еще лучшие результаты, но связано с чрезмерным увеличением расхода веществ. [c.149] Практически навеску следует взять несколько меньше — около 1,6—1,7 г, так как навеска рассчитанной величины без нагревания растворяется довольно долго. [c.150] Заполнение бюретки. Когда раствор исходного ве-ш,ества готов, приготовляют бюретку, как указано на стр. 124. Перманганат заметно окисляет резину, поэтому бюреткой с резиновым наконечником в данном случае пользоваться нельзя. Все окисляющие растворы можно наливать только в бюретки, снабл енные стеклянным краном. [c.151] Если работающий пользуется данной бюреткой в первый раз, то ее следует предварительно проверить (см. стр. 126) и установить объем капли (см. стр. 127). [c.151] В приготовленную бюретку наливают 5—10 мл раствора перманганата так, чтобы он смочил ее стенки, и этот раствор выливают через кран, следя, чтобы кончик бюретки под краном оказался заполненным раствором перманганата. Споласкивание бюретки раствором перманганата повторяют еще 1—2 раза. [c.151] Если мокрую после мытья бюретку без ополаскивания сразу заполнить раствором перманганата, то его концентрация несколько уменьшится из-за оставшейся в бюретке воды и будет отличаться от концентрации раствора в бутыли. [c.151] Наконец, бюретку заполняют раствором перманганата несколько выше нулевого деления и закрьшают ее колпачком. [c.151] Емкость пипетки перед началом работы должна быть проверена. [c.152] После того как в колбы налит раствор оксалата, нужно создать условия, при которых нацело протекает реакция между оксалатом и перманганатом первым условием является кислая среда, а вторым — те.мпература титруемого раствора около 60 °С. [c.152] Выполняя перманганатометрические титрования, необходимо помнить, что перманганат в кислых более чем 0,05 н. растворах в присутствии накапливающихся в процессе его восстановления ионов Мп (а также в присутствии МпОг) при сильном нагревании довольно легко разлагается с выделением кислорода, что ведет к значительному изменению титра. Поэтому необходимо титр перманганата периодически проверять. [c.152] Требуемые количества серной кислоты отмеривают мерным цилиндром и вливают одновременно во все три колбы. Затем одну из колб нагревают приблизительно до 60 °С. Кипятить раствор не рекомендуется, так как щавелевая кислота при этом частично разлагается. [c.152] Титрование оксалата. Колбу с подкисленным горячим раствором оксалата подставляют под бюретку так, чтобы конец последней примерно на I см входил в горло колбы, и приступают к титрованию. Чтобы удобнее было наблюдать изменение окраски в колбе, под нее следует подкладьшать белую облицовочную плитку или лист белой бумаги. [c.153] Первое титрование выполняют грубо, приливая из бюретки сразу по 1 мл раствора, так как неизвестно, сколько миллилитров раствора перманганата потребуется, а прибавление большого объема раствора из бюретки по одной капле займет слишком много времени. [c.153] В процессе титрования содержимое колбы быстро остывает при добавлении холодного раствора перманганата. Поэтому по мере остывания колбу подогревают снова. Обычно подогревать титруемый раствор приходится 2 раза — в начале и в конце титрования. Титрование прекращают, когда прибавление очередной порции раствора перманганата вызывает уже неисчезающую окраску содержимого колбы. Показания бюретки записывают в журнал и отмечают, что при этом раствор был перетитрован. [c.153] Первое, грубое титрование покажет, какой приблизительно объем устанавливаемого раствора требуется на титрование. [c.153] После первого титрования подогревают раствор оксалата во второй колбе, заполняют бюретку раствором перманганата и снова устанавливают уровень раствора в бюретке на нуль. [c.153] Если на внутренние стенки колбы будут попадать мелкие капли раствора перманганата, их следует смывать в колбу струей горячей дистиллированной воды из промывалки. Прибавляя при титровании в колбу дистиллированную воду, нужно ясно отдавать себе отчет в том, что это не отразится на расходе раствора перманганата. Хотя концентрация оксалата от разбавления уменьшится, но весовое количество его останется, конечно, тем же, следовательно, на титрование потребуется то же самое количество перманганата. [c.154] Вернуться к основной статье