ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окислительное хлорфосфинирование циклогексана треххлористым фосфором (получение дихлорангидрида циклогексилфосфоновой кислоты) из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 21" В цилиндрический реактор, снабженный Шоттовским барботером, помещают 168,3 г (2 моль) циклогексана и 137,4 г (1 моль) треххлористого фосфора и через смесь пропускают сухой кислород. Реакция экзотермична. Температуру смеси поддерживают в пределах 5— 10 °С. Отходящие газы пропускают через систему для улавливания паров циклогексана, треххлористого фосфора и хлорокиси фосфора (охлаждаемые ловушки) и промывают от хлористого водорода последовательно водой и 5—10%-ным раствором щелочи. [c.18] По окончании реакции (после прекращения выделения тепла) из реакционной массы отгоняют сначала непрореагировавщий циклогексан, затем образовавшуюся хлорокись фосфора (в вакууме 50 мм рт. ст.). Остаток перегоняют в вакууме. При повторной перегонке выделяют 95—100 г чистого дихлорангидрида циклогексилфосфоновой кислоты. Выход 45—50%, т. кип. 93— 94 °С/2 мм рт. ст., темп, пл., 39—40 °С. [c.18] Вернуться к основной статье