ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение 2а-фторхолестанона из "Реакции и методы исследования органических соединений ( книга 15 )" Перхлорат фтора получен также электролизом перхлората натрия в безводной фтористоводородной кислоте и фторированием хлората калия . [c.13] Через раствор 32 г (0,2 моль) диэтилового эфира малоновой кислоты, 0,4 моль этилата натрия и 150 мл абсолютного этилового спирта при интенсивном перемешивании быстро пропускают перхлорат фтора до исчезновения щелочной реакции раствора. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 10—15°С регулированием скорости подачи перхлората фтора и наружным охлаждением. Затем реакционную смесь разбавляют трехкратным объемом воды, и водный раствор экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния и перегоняют. Получено 33 г (выход 84%) диэтилового эфира 2,2-дифтормало-новой кислоты с т. кип. 53 °С при 1 мм рт. ст. [c.14] Через оранжевый раствор 3 г 3-(Ы-пирролидил)-Д2-холестена в 900 мл сухого бензола при комнатной температуре барботируют перхлорат фтора до исчезновения окраски ( 30 сек). После промывания реакционной смеси насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и водой бензол отгоняют в вакууме, оставшиеся желтые кристаллы растворяют в 100 мл смеси бензола и петролейного эфира (1 1). Раствор фильтруют через 10 г флоризила, фильтрат упаривают в вакууме и остаток перекристаллизовывают из н-гексана. Получено 2,0 г (выход 72%) 2а-фторхолестанона-3 с т. пл. 170— 173 °С. [c.14] Через раствор 1 г эстрадиола в 50 мл диметилформамида при комнатной температуре в течение 30 мин быстро пропускают перхлорат фтора, после чего смесь выдерживают 16 ч, одновременно продолжая медленно пропускать через нее перхлорат фтора. Реакционную смесь выливают в разбавленный раствор бикарбоната натрия, продукт экстрагируют хлористым метиленом и хроматографируют на 30 г окиси алюминия. При элюировании бензолом и последующей кристаллизации из смеси ацетона и гексана получают 0,680 г (выход 67%) 10р-фтор-Д -эстрадиенол-17р-она-3 с т. пл. 152—154 °С. [c.14] Вернуться к основной статье