ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Баленко — Спектральное определение примесей в иттрии из "Современные методы химического и спектрального анализа материалов ( сборник обзоров и методик )" Методом хроматографии определены составы спир-то-водных производственных смесей дивинила — шихты, спирта-регенерата, эпюрата и спирто-водного конденсата. Продолжительность анализа 1 ч 10 мин. [c.259] Для контроля производства дивинила по способу С. В. Лебедева нами разработаны хроматографические методы анализа спирто-водных смесей (шихты, спирт-регенерата, эпюрата и спирто-водного конденсата). [c.259] Были установлены относительные объемы удерживания индивидуальных соединений, наличие которых предполагалось в производственных смесях. Данные приведены в таблице. [c.259] На основе полученных данных были расшифрованы хромато-граммы спирто-водных продуктов (рис. 1 и 2). [c.259] Площади пиков на хроматограмме определялись как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на уровне половины высоты. [c.260] Состав смесей с большим содержанием воды и этанола и относительно небольшим содержанием примесей можно рассчитать по удельному весу с поправкой на примеси, что исключает необходимость замера пика воды. [c.260] Продолжительность хроматографического анализа шихты, спирта-регенерата, спирто-водного конденсата и эпюрата с определением удельного веса и суммы примесей составляет 1 ч 10 мин вместо 8 ч по ранее применяемому методу. [c.261] Для сложных промежуточных продуктов, где определяется только содержание этанола, хроматографический анализ не имеет преимуществ по сравнению с методом этерификации. [c.261] Разработан метод количественного определения энанто-, капро-, валеро- и бутиролактама потенцио-метрическим титрованием их в уксусном ангидриде раствором хлорной кислоты в нитрометане, метил-этилкетоне, диоксане и уксусной кислоте. [c.262] Существующие методы определения лактамов трудоемки и недостаточно точны [1—3]. Для определения этих соединений мы применили метод неводного титрования. [c.262] Навеску лактама в 0,1—0,16 г растворяли в 100 мл уксусного ангидрида, после чего приступали к титрованию. Максимальный скачок потенциала в конечной точке титрования вале-ро-, капро- и энантолактамов составляет 80—100 мв/мл кислоты (рис. 1). [c.263] Результаты анализов приведены в таблице. [c.263] Разработан ускоренный метод дифференцированного определения мономерных дикарбоновых кислот в ненасыщенных полиэфирах, полиэфиракрилатах и глифталевых смолах. Метод основан на экстракции мономерных дикарбоновых кислот из полиэфирных смол и дальнейшем потенциометрическом титровании экстракта в неводных растворах с помощью потенциометра ЛП-58, снабженного стеклянно-каломельной электродной парой. [c.265] Навеску смолы в 0,5 г встря-, хивают 1 мин в делительной воронке с 50 мл хлороформа и 7,5 мл этиленгликоля (для ненасыщенных полиэфиров — в смеси этиленгликоль — вода в отношении 1 2). Экстракт разбавляют ацетоном и титруют 0,03-н. мета-ноловым раствором КОН. [c.265] Разработанный метод отличается экспрессностью и достаточной точностью. Нижний предел концентраций, определяемых этим методом, составляет 5-10 3%. Относительная ошибка определения не превышает 3%. Время определения 15—20 мин. [c.266] Продукты реакции экстрагировали хлороформом и водой непрореагировавший ацетат ртути в водном слое титровали потенциометрически спиртовым раствором соляной кислоты. Суммарное содержание винил- и алкилпиридинов определяли потенциометрическим титрованием в среде безводной уксусной кислоты. Затем определяли винюширидин по вышеописанной реакции с ацетатом ртути в метанольной среде. Титрование проводили на установке, состоящей из потенциометра ЛП-58, снабженного системой стеклянного и каломельного электродов, магнитной мешалки, стакана для титрования емкостью 50 мл и микробюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл. [c.267] Возможно также визуальное определение с использованием в качестве индикаторов для титрования в среде уксусной кислоты метилового фиолетового, а для определения ацетата ртути — тимолового синего. [c.268] Рассчитанная по методу математической статистики относительная ошибка лежит в пределах 1,2—4,7%. Интервал определяемых концентраций составляет Ы0 3—1-10 2 моль/л. Время определения 20—25 мин для индивидуальных соединений и 35—40 мин для смесей. [c.268] Описан рентгеноспектральный флуоресцентный метод определения содержаний тантала от 0,02 до 25% в смесях Ta Os— Nb205 no интенсивности линии TaLa.1 во втором порядке отражения (К = = 3037, 6Х). Метод рекомендуется для определения степени чистоты пятиокиси ниобия. [c.269] Вернуться к основной статье