ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Карбаинов и А. Г. Стромберг — Исследования по повышению чувствительности амальгамной полярографии с накоплением из "Современные методы химического и спектрального анализа материалов ( сборник обзоров и методик )" Реагент 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-2,7-бис-[(азо-1)-фенил-3-сульфокислота] при рН = 3 ч-4 в присутствии ионов лантана или других редкоземельных элементов изменяет красно-фиолетовую окраску (i = 560 ммк) на голубую ( .= = 640 ммк). Мешающее влияние Fe3+, Mn2+, Zn (IV), А13+, Ti (IV), Сг3+ устраняется введением лимонной кислоты. Анализ проверен методом добавок лантана и суммы р. з. э. в виде солей церия, иттрия и лантана в сталь СО-123Б. Ошибка определения не превышает 5%. [c.215] Результаты определения представлены в таблице. [c.215] Навеска Добавлено La Найдено La i Л J . L Найдено р. 3. э. [c.215] Для определения отбирают аликвотную часть, содержащую 5—20 мкг лантана (или р. з. э.), добавляют 5 мл 0,1-м. лимонной кислоты, 2 мл 0,1%-ного раствора реагента и доводят до метки ацетатным буферным раствором2 с рН = 3. [c.216] Оптическую плотность измеряют на ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 1 см относительно нулевого раствора, содержащего те же реагенты, что и рабочий раствор. [c.216] Содержание лантана (р. з. э.) находят по калибровочному графику, для построения которого в мерные колбы емкостью 50 мл вносят от 5,0 до 20,0 мкг лантана (р. з. э.), 5 мл 0,1-м, лимонной кислоты, 2 мл 0,1%-ного раствора реагента и доводят до метки буферным раствором с рН = 3. [c.216] Разработан метод определения углерода по реакции со смесью бихромата калия и серной кислоты путем определения восстановленного хрома. Метод применен для определения углерода в материалах., содержащих карбиды бора, кремния, фторопласт. [c.217] Для определения свободного углерода в материалах, содержащих химически стойкие карбиды, применяются методы, основанные на способности свободного углерода окисляться до двуокиси различными окислителями и их смесями [1]. [c.217] кокс и графит различно относятся к окислителям, причем наиболее стойким является графит. [c.217] Нами проверена окисляющая способность ряда смесей по отношению к различным маркам графита и к соединениям, входящим в исследуемые материалы. Установлено, что наиболее подходящей является хромовая смесь H2SO4 -f- К2СгоО7. Она полностью окисляет углерод и не оказывает воздействия па карбид кремния, карбид бора, фторопласт, золу, окислы, кремний. Хромовая смесь была ранее применена [4, 5] для окисления свободного углерода в В4С с поглощением углекислого газа асбестом или баритом. [c.217] Нами предлагается метод определения углерода, основанный на определении хрома, пошедшего на окисление. [c.217] Сопоставление полученных результатов позволило установить оптимальный состав смеси и режим окисления, при котором окислительно-восстановительная реакция между углеродом и хромом проходит стехиометрично. Такая смесь должна состоять из 5%-ного раствора бихромата калия и концентрированной серной кислоты, взятых в отношении 1 1. Увеличение концентрации хрома приводит при нагревании и последующем охлаждении к выпадению кристаллов К2Сг2О7. Нагревание необходимо проводить без уменьшения объема, чтобы не увеличивать концентрацию серной кислоты. [c.219] Данная смесь окисляет 1 г графита за 2—2,5 ч. Количество самовосстановленного хрома при этом составляет 0,3%. Учитывая это количество по холостому опыту, можно исключить ошибку или снизить ее до минимума. [c.219] В случае необходимости осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр н взвешивают. [c.220] Разработанный способ опробован на искусственных смесях и производственных образцах. Наиболее надежные результаты получены при содержании в пробе 1 % С. Результаты приведены в табл. 2. [c.220] Описаны способы определения азота в вольфраме и молибдене, основанные на прокаливании их до трехокиси или растворении в перекиси водорода с последующей обработкой в щелочи и определении азота по Кьельдалю. Продолжительность анализа 1 ч, чувствительность 3 10 so/0. [c.221] Нами разработаны два метода определения азота в вольфраме и молибдене. В первом методе тугоплавкий металл переводят в трехокись прокаливанием при доступе воздуха. Полученные окислы растворяют в едком натре, одновременно проводят дистилляцию аммиака и заканчивают определение объемометриче-ским измерением. [c.221] Второй метод заключается в растворении навески исследуемого металла в перекиси водорода с последующей дистилляцией аммиака из щелочного раствора. В этом случае нитриды вольфрама и молибдена окисляются до аммиака. [c.221] Продолжительность анализа в обоих случаях 1 ч, величина холостой поправки в первом методе 0,003—0,004%, во втором 0,004—0,005%. Чувствительность методов 3-10 3%. [c.221] Вернуться к основной статье