ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности проведения процесса из "Введение в газовую хроматографию" Ввод пробы. Ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем пробы, поступающей в колонку, и уменьшается эффективность разделения. [c.260] Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает затруднений и осуществляется принятым способом (при помощи шприца или многоходового крана). Автоматический ввод проб осуществляется дозатором с пневматическим или электрическим приводом [287, 289]. При работе с жидкими смесями особое значение имеет предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы испаряют в нагревательных камерах, причем для увеличения массы и поверхности теплообмена камеры заполняют насадкой, например металлическими шариками или спиралями. Рекомендуется поддерживать температуру испарения (в период ввода пробы) приблизительно на 20—30 °С выше средней температуры кипения пробы. Понижение температуры приводит к падению эффективности, слишком высокая температура может привести к химическим превращениям компонентов. [c.260] ЛИЧНЫХ конструкций простейшими из них являются полые стеклянные и-образные трубки. На рис. 9.9 изобра-жена стеклянная ловушка, применяемая в препаративном хроматографе [304]. Для микропрепаративной хроматографии эффективно использование капиллярных колонок. На К)рупных установках применяют многоступенчатое улавливание с последующей доочисткой газа-носителя и его циркуляцией. [c.261] Газ при переходе из колонки в ловушку резко охлаждается, что часто приводит к образованию аэрозоля (тумана), неконденсирующегося и выходящего из ловушки вместе с газом-носителем. Для осаждения тумана применяют электрическое поле (до 20 кВ), центрифугирование, заполнение ловушки насадкой (в частности, стеклянной ватой, адсорбентом, носителем, пропитанным жидкостью) или растворителем, создание температурного градиента между стенками ловушки и т. д. Полнота выделения фракции зависит не только от конструкции ловушки и температуры хладагента, но также и от летучести вещества, его концентрации в потоке газа-носителя и скорости потока. Так, в ловушке, изображенной на рис. 9.9, при —20 °С эфир не улавливается, циклогексан улавливается на 39%, изооктан — на 44,6% и гранс-декалин — на 88%. Степень улавливания компонента из потока можно повысить путем увеличения его концентрации. В частности, при повышении температуры колонки от 100 до 200 °С степень извлечения транс-яе-калина увеличивается с 47 до 93,1%. Программирование температуры также дает возможность увеличить степень улавливания. В момент выхода выделяемого компонента целесообразно снизить скорость газа-носителя. Например, при резком уменьшении расхода газа-носителя (начальный расход 200 смУмин, конечный — 25 см /мин) декалин улавливается на 97%. [c.261] Для оптимизации процесса улавливания [305, 306] температура ловушки для каждого компонента должна поддерживаться в промежутке между точкой росы и температурой плавления. Степень улавливания определяется давлением насыщенного пара выделяемого 1вещества. Дополнительным фактором, увеличивающим степень улавливания, является повышение давления во всей системе препаративного разделения. При этих условиях достигается степень улавливания веществ различной летучести (от изопрена до толуола) выше 99%. [c.261] Описан вариант, включающий смешивание элюата перед ловушкой с парами воды или органических соединений с целью совместной конденсации [289]. [c.262] Из смеси чаще всего выделяют несколько компонентов, поэтому в приборах имеется ряд ловушек, которые поочередно соединяют с колонкой специальным электромагнитным или пневматическим переключающим устройством [289] либо обычной гребенкой с трехходовыми кранами. В автоматизированных приборах ловушки переключают по программе, обычно на основе показаний самописца. Особенно важно соблюдать интервал отбора фракций в случае взаимно перекрывающихся зон сорбатов, чтобы в ловушки с чистым веществом не попала промежуточная фракция, содержащая два компонента. [c.262] Детектирование. Если через рабочую камеру катарометра, обычно используемого в препаративной газовой хроматографии, пропускать весь элюат, детектор (при большом диаметре колонки) обычно начинает работать нестабильно и чувствительность его понижается из-за больших линейных скоростей газового потока. Устранить такое положение можно двумя путями или использовать катарометр специальной конструкции с широкими каналами, или пропускать через катарометр лишь небольшую часть потока (приблизительно 1%). Применяют также пламен-но-ионизационный детектор (с делителем потока соответствующей конструкции) [289]. [c.262] Вернуться к основной статье