ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Препаративная колонка и ее производительность из "Введение в газовую хроматографию" Основной характеристикой установки для препаративной газовой хроматографии является ее производительность [9], т. е. количество вещества (сырья или выделяемого соединения), перерабатываемого в единицу времени, при заданной степени разделения. [c.250] Если выделяемый компонент является наиболее сильно сорбирующимся, то правую часть уравнения (9.2) следует умножить на отношение общих коэффициентов Генри выделяемого и последнего компонентов. [c.250] Из рис. 2.36 видно, что в первом приближении Юпр АУпр, где АУпр — избыток пробы по отношению к величине, определяемой неравенством (2.67). [c.251] Величина Упр включает и объем газа-носителя, перемешанного с пробой во время ее ввода в колонку. Поэтому если производительность характеризуется количеством введенного в дозатор вещества, то левую часть соотношения (9.5) следует разделить на коэффициент разбавления пробы. Если же производительность определяется количеством выделенного компонента, то левую часть выражения (9.5) нужно умножить на концентрацию этого вещества. [c.251] Необходимая степень разделения Я определяется требуемой чистотоул компонента, а также целесообразностью его полного выделения из смеси. [c.251] Эту величину можно использовать для сравнения работы двух колонок различного диаметра. [c.251] Таким образом, производительность колонки пропорциональна коэффициенту селективности, сечению колонки и линейной скорости газа-носителя, если при их увеличении степень разделения не зшеньшается. В противном случае для восстановления заданного Я необходимо удлинить колонку, что увеличивает продолжительность разделения. Удельная производительность препаративной колонки может составлять 2—6 см / /(ч-СхМ ) по целевому продукту. [c.251] Препаративная хроматография может быть разделена на микронрепаративную и лабораторную препаративную [290,292]. Микропрепаративная хроматография осуществляется на колонках с внутренним диаметром до 10—12 мм и, следовательно, может быть проведена на обычном хроматографе, оснащеннолг дополнительными блоками. Размер пробы измеряется миллиграммами. [c.251] Колонки ДЛЯ лабораторной препаративной хроматографии имеют диаметр до 100 мм разделяются граммовые количества проб. Используют лабораторные препаративные хроматографы. В промышленной хроматографии диаметр колонки больше 100 мм (молсет достигать метра и более). Разработаны соответствующие препаративные установки. [c.252] Повышения производительности можно добиться различными способами. Можно увеличить селективность сорбент к сорбционную емкость колонки без существенного ухудшения. эффективности разделения. Это обеспечивается правильным выбором неподвилсной фазы, увеличением степени пропитки, понижением температуры разделения, увеличением диаметра колонки и использованием нескольких параллельных колонок. Поскольку проба в препаративной газовой хроматографии существенно больше, чем в аналитической, целесообразно иметь колонку большей селективности. Этого можно добиться, наряду с выбором соответствующего сорбента, понижением температуры колонки. [c.252] Из графика зависимости между степенью пропитки и производительностью установки (разделение смеси изо- и н-пентанов) видно, что оптимальные результаты также можно получить на колонке с 20% неподвижной жидкости (рис. 9.2). При выборе конкретной неподвижной фазы и процента пропитки следует учитывать и экономический аспект, поскольку требуемое количество неподвижной жидкости в лабораторной препаративной и особенно промышленной хроматографии может измеряться сотнями граммов и килограммами. [c.253] Высокие концентрации сорбата в неподвижной фазе, характерные для препаративной хроматографии, часто приводят к получению асимметричных пиков вследствие работы в нелинейной области изотермы сорбции. Если условия разделения подобрать т к, чтобы для первого компонента разделяемой пары было характерно преимуш.ественное размытие тыла, а для второго — размытие фронта [294], производительность препаративной установки может быть повышена. На рис. 9.3 приведены-хроматограммы смеси ацетона и изопропанола, полученные на колонке длиной 1,6 м, внутренним диаметром 14 мм с 26% динонилфталата на хромосорбе А. При увеличении размера пробы от 0,2 до 1,2 с.адз жидкости соответствующее ухудшение четкости разделения не оказывает существенного влияния на чистоту выделяемых продуктов. [c.253] Представляют интерес закономерности изменения изотерм сорбции с из1менение1м температуры, а также в пределах гомологического ряда. Было показано [295], что если при некоторой температуре изотерма распределения сорбата выпукла к оси ординат (что соответствует пику с преимущественным размытием тыла), то с повышением температуры кривизна изотермы уменьшается и далее наблюдается переход к вогнутой изотерме (т. е. к пику с преимущественным размытием фронта). Кроме того, увеличение числа углеродных атомов в молекулах гомологов также сопровождается переходом от выпуклой изотермы к вогнутой. [c.253] Производительность колонки можно увеличить путем увеличения ее диаметра, но лишь в том случае, если эффективность разделения снижается не очень сильно. Размытие пика при разделении на колонках большого диаметра в значительной степени определяется неравномерностью движения зоны компонента по сечению, а это вызвано неравномерностью потока газа-носителя по сечению (стеночный эффект и идентичные ему явления между зернами сорбента), изгибами колонки, неравномерностью пропитки и т, д,. [c.254] Характер зависимости ВЭТТ от диаметра колонки иллюстрирует рис. 9.4 ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того чтобы свести это увеличение ВЭТТ к минимуму, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [c.254] Согласно данным Байера и Вича [293] (сорбент — 20% динонилфталата на стерхамоле расход водорода на колонке 1 — 50 мл/мин, на колонках 2—4 — увеличивается пропорционально сечению), если допустимое значение ВЭТТ достаточно велико, то, применяя колонку большого диаметра, можно значительно увеличить производительность (рис. 9.5 кривая 4 — самая пологая). При некотором значении ВЭТТ даже удельная произ-вод тельность колонки большого диаметра становится больше удельной произзодительностк колонки малого диаметра. [c.255] Как уже упоминалось, производительность молено увеличить и путем использования нескольких параллельно работающих колонок. Однако это ограничивается необходимостью обеспечивать их синхронную работу. Можно повысить производительность в результате повышения эффективности путем увеличения длины колонки, а также равномерностью набизки, применением набивки с узким диапазоном зернения, использованием колонки, состоящей из коротких секций, соединенных отрезками значительно меньшего диаметра, применением программирования температуры. [c.255] Важным фактором, влияющим на четкость разделения, является размер частиц сорбента. Уменьшение раз-мера зерен, способствуя повышению эффективности, влечет за собой рост гидравлического сопротивления потоку, поэтому з зависимости от конкретной задачи, а также размеров колонкн используют сорбенты различного зернения. В микропрепаративной хроматографии размеры частиц отвечают применяемым з аналитической хроматографии, при использовании более широких колонок обычным является зернение 0,5—1 мм и 1—2 мм. Как видно из рис. 9.6 [289], при увеличении пробы влияние зернения твердого носктеля на эффективность колонки диаметром 9,6 мм (10% 5Е-30 на стерхамоле) становится менее заметным. [c.255] Вернуться к основной статье