ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Влияние различных факторов на точность результатов анализа из "Введение в газовую хроматографию" Факторы, влияющие на показания прибора и в конечном итоге на точность результатов анализа, связаны с характеристиками системы ввода проб, переключающих устройств и других элементов аппаратуры разделительной системы системы детектирования и регистрации методов измерения и интерпретации аналитических сигналов. [c.204] Известное требование о том, чтобы перед началом элюирования проба находилась в колонке в виде весьма узкой зоны, накладывает ограничения как на допустимый размер пробы, так и на способ ее ввода. Значительный размер пробы вызывает перегрузку колонки, а при малой пробе для получения необходимых сигналов требуется повышение чувствительности детектора. При вводе пробы происходит разбавление ее газом-носителем, причем расширение зоны может быть асимметричным (с преимущественным размытием тыла). В зависимости от способа интерпретации получаемых сигналов требования к системе ввода проб могут быть различными. Так, для промышленных хроматографов они достаточно жесткие в части обеспечения высокой повторяемости, поскольку при промышленном анализе концентрацию компонента обычно определяют прямым умножением высоты пика на градуировочный коэффициент. Если же достаточно хорошей повторяемости расчетной концентрации (см. уравнение 6.14), то требования существенно мягче. Повторяемость и сходимость при вводе газо- и парообразных проб в значительной мере зависят от термостатирования дозатора. Для заданной точности анализа допустимые пределы изменения температуры можно определить из уравнения газового состояния. [c.204] Наиболее существенные искажения вносят в хроматограмму характеристики детектора (чувствительность, инерционность, ограниченность линейного динамического диапазона). Зависимость чувствительности детектора от природы определяемого вещества является причиной систематических погрешностей, что ведет к необходимости введения калибровочных коэффициентов. [c.205] Таким образом, если верхней границей линейного диапазона считать точку фо = Де/Е макс — 0,03 (см. гл. 3, разд. Детекторы ), то погрешность определения AQ/Q составит 2,1%. [c.205] Инерционность детектора также искажает форму пика. В этом случае основным параметром является отношение постоянной времени то к ширине пика т. При значительной инерционности уменьшается высота регистрируемого пика и увеличивается его ширина, причем размытие тела оказывается более существенным. Инерционностью детектора можно пренебречь, если то/то,5 = 0,085 и расчет проводят по площади пика. Естественно, что в наибольшей степени инерционность детектора сказывается на форме первого пика. [c.205] Для получения требуемой точности измерения общая инерционность детектора и измерительной и регистрирующей системы не должна превышать 1—2 с. [c.205] Чувствительность измерительной и регистрирующей системы, позволяющей получить хроматограмму непосредственно на ленте, определяет высоту пика h, а также точность, связанную с уровнем флуктуаций. Существенное значение ихмеет и линейный динамический диапазон системы. [c.205] На точность анализа (при ручной обработке) влияет как равномерность, так и скорость движения картограммы. Если расчет проводят по площади пика, то, так как при меньшей скорости регистрируются узкие пики, в значительной степени увеличивается погрешность определения. Слишком большая скорость также не всегда целесообразна. Однако если расчет ведут по высоте пика, то скорость перемещения ленты не играет существенной роли. [c.205] Вернуться к основной статье