ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка капиллярных колонок и ввод проб из "Введение в газовую хроматографию" Важнейшими факторами, определяющими разделительную способность капиллярных колонок, является адсорбционная инертность внутренних стенок и равномерное покрытие их слоем неподвижной фазы. Следует обратить особое внимание на смачивание поверхности стенок. Известно, что размер капли жидкости, находящейся на поверхности твердого тела, определяется краевые утлом смачиваемости 0, связанным с поверхностным натяжением на границах газ — твердое тело (огт), жидкость — твердое тело (ажт) и газ — л идкость (огж). [c.172] В связи с этим можно заметить, что шероховатость стенок металлических капилляров, а также их меньшая поверхностная энергия (см. табл. 4.2) обеспечивает их лучшую смачиваемость по сравнению со стенками стеклянных капилляров. Однако поверхность металлических капилляров сильнее загрязняется, что требует очистки кислотами, щелочами и органическими растворителями, причем это не всегда приводит к нужным результатам. Кроме того, как уже указывалось в гл. 2, медь обладает некоторой каталитической активностью. Разработано много рекомендаций, касающихся последовательности обработки капилляров реагентами, однако, по-видимому, в каждом случае в зависимости от избранного материала колонки оптимальный выбор реагентов и последовательности их использования может быть различен, и удовлетворительные результаты достигаются при наличии у исследователя необходимого опыта. [c.173] При определении примесей в летучих растворителях введение даже незначительных объемов пробы без делителя потока может не только не привести к размытию зоны, но, наоборот, обеспечит повышение чувствительности определения [161], Та часть растворителя, которая (на начальном участке колонки) растворена в неподвижной фазе, увеличивает ее сорбционную емкость по отношению к примеси, поэтому фронт зоны примеси движется вдоль колонки с меньшей скоростью, чем тыл, находящийся вне участка, который содержит летучий растворитель (или контактирует с меньшей его концентрац.чей). Этот эффект сжатия зоны примеси может быть реализован при необходи.мо-сти и дополнительным вводом в колонку соответствующим образом подобранного летучего растворителя. Явление близкого характера, обусловленное влиянием изотермы сорбции матричного компонента, рассмотрено в гл. 8. [c.174] Вернуться к основной статье