ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сущность и классификация методов хроматографии из "Введение в газовую хроматографию" В основу той или иной классификации хроматографических методов могут быть положены различные характерные признаки процесса. Рассмотрим эти способы классификации и определим место различных вариантов газовой хроматографии в общем ряду хроматографических процессов. При этом следует учитывать, что в каждом случае существуют промежуточные методы и варианты, не укладывающиеся в рамки строгой классификации. Более того, именно такие промежуточные варианты часто оказываются весьма перспективными и даже единственно возможными для решения самых сложных задач анализа и определения физико-химических свойств веществ. [c.25] В зависимости от способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента различают проявительный (злюционный), фронтальный, вытеснительный методы и электрохроматографию. [c.25] Проявительный (элюционный) метод заключается в том, что сорбаты переносятся через сорбционный слой потоком вещества (элюента), сорбирующегося хуже любого из сорбатов. [c.25] Процесс образования зон при разделении компонентов 1 и 2 методом проявительной хроматографии иллюстрирует рис. 1.3, а. Слева изображено положение пробы после ввода ее в колонку, справа — после выхода (элюирования) первого компонента. Если построить график, на оси ординат которого откладывать какое-либо свойство элюата (выходящего потока), зависящее от его состава, а на оси абсцисс — время или объем прошедшего через колонку потока, то для проявительного анализа этот график (хроматограмма) будет иметь вид, изображенный на рис. 1.3, б. Пик 1 на нем соответствует первому компоненту, пик 2 — второму. [c.26] Основные преимущества проявительного метода заключаются в следующем 1) при выборе соответствующих условий компоненты могут быть практически полностью изолированы друг от друга и будут находиться лишь в смеси с элюентом 2) сорбент непрерывно регенерируется элюентом, поэтому после выхода наиболее сильно сорбирующегося компонента пробы может быть немедленно начато разделение следующей смеси 3) если концентрация исследуемого компонента соответствует линейному участку изотермы сорбции, то время элюирования компонента при заданных условиях является постоянной величиной, которая может быть использована для целей идентификации. [c.26] К недостаткам метода относится необходимость использования значительных количеств элюента. [c.26] Фронтальный метод заключается в непрерывном пропускании исследуемой смеси через слой сорбента. При этом на сорбенте образуются зоны, содержащие последовательно увеличивающееся число компонентов, а из колонки вначале выходит порция наименее сорбирующегося вещества, а в конце анализа — порция, состав которой соответствует составу исходной смеси. На рис. 1.4, а схематически изображена зависимость свойства выходящего из колонки потока от времени для четырехкомпонентной смеси. [c.27] Достоинствами метода являются простота проведения опыта и отсутствие необходимости в элюенте. [c.27] К недостаткам фронтального метода относятся необходимость регенерации сорбента после каждого разделения возможность получения в чистом виде лишь части первого компонента. [c.27] Вытеснительный метод заключается в переносе разделяемой смеси потоком вещества (вытеснителя), сорбирующегося лучше любого из компонентов смеси. В ходе вытеснительного анализа образуются отдельные примыкающие друг к другу зоны компонентов, которые располагаются в порядке увеличения их сорбируемости (рис. 1.4,6). [c.27] Недостатком вытеснительного метода является необходимость регенерации сорбента, а также то, что зоны отдельных компонентов вплотную примыкают друг к другу. [c.27] Метод термической десорбции является частным случаем вытеснительного метода, когда компоненты смеси движутся под влиянием перемещения температурного поля. Разделение происходит вследствие многократного повторения процессов вытеснения одних компонентов другими при движении смеси вдоль сорбционного слоя. При вытеснительном анализе все компоненты движутся по слою сорбента с одинаковой скоростью. [c.27] Электрохроматография — хроматографический процесс, при котором движение заряженных частиц осуществляется под действием приложенного напряжения. Скорость движения частиц определяется их массой и зарядом. [c.27] Существуют промежуточные методы, к которым относят градиентную хроматографию, хроматермографию и хроматографию без газа-носителя. [c.27] В процессе хроматермографии компонентов смеси перемещаются при одновременном воздействии потока элюента и изменяющегося во времени и пространстве температурного поля. Так, для стационарной хроматермографии (основной вариант) движение температурной волны и элюента направлено в одну сторону, а градиент температуры — в противоположную. Все компоненты перемещаются со скоростью движения температурной волны. Температуру, при которой перемещаются компоненты вдоль сорбционного слоя, называют характеристической температурой компонента. [c.28] Б различных вариантах хроматографии без газа-носителя также предусмотрено непрерывное движение анализируемой смеси вдоль сорбционного слоя. В случае вакантохроматографии в колонку периодически вводят небольшие порции практически несорбирующегося газа, что вызывает движение по колонке вакансий — зон, в которых отсутствуют по одному из компонентов анализируемой смеси. При этом скорость вакансии соответствует скорости отсутствующего в этой зоне вещества. [c.28] При хромадистилляции роль неподвижной фазы играют компоненты разделяемой смеси, которую (в виде жидкости) наносят на твердый носитель. В потоке газа-носителя создаются условия для многократного испарения и конденсации, что обеспечивает разделение компонентов. [c.28] В зависимости от природы исследуемых объектов можно рассматривать молекулярную хроматографию, ионообменную (ионную) хроматографию и хроматографию надмолекулярных структур. [c.28] В зависимости от природы процесса, обусловливающего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазами. [c.28] В адсорбционной хроматографии элементарным актом является адсорбция и разделение основано на различии в адсорби-руемости компонентов смеси на данном адсорбенте. [c.29] Вернуться к основной статье