ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ ферросилиция и силикохрома из "Промышленные методы спектрального анализа" При спектральном анализе сплавов кремния приходится принимать во внимание широкий диапазон определяемых содержаний ведущего элемента, образование относительно прочных соединений (силицидов) при изменении концентрации компонентов, наличие легкоокисляющихся элементов, заметно развитую неоднородность и плохие механические свойства (хрупкость). [c.36] Вследствие неоднородности большинства сплавов кремния особое внимание следует уделять получению представительной и однородной пробы. По этим же соображениям рекомендуется максимально увеличивать количество вещества, сжигаемого в процессе получения спектрограммы. [c.37] При анализе сплавов кремния удается объединить для определения в однотипных условиях следующие группы элементов в доменном 45- и 75%-ном ферросилиции кремний, марганец, алюминий и хром, при необходимости — примеси других цветных металлов (обычно с использованием отдельных графиков для каждого сплава) в 45%- и 75%-ном ферросилиции—-кремний (по общему графику) в силикохроме — все основные элементы (с использованием отдельных графиков для каждого сплава). [c.37] Анализ доменного (низкопроцентного) ферросилиция можно проводить разными методами, Первый предусматривает отбор представительной пробы от жидкого сплава, второй — отбор средней пробы от партии кускового ферросилиция. [c.37] Для спектрографического анализа образцов доменного ферросилиция на кремний и марганец, отбираемых от жидкого металла [156], пробы и эталоны выполняют в виде стержней диаметром 6—5 мм, длиной 50—70 мм, отливаемых в вертикальном положении в массивный чугунный кокиль. Конструкция кокиля [91, 267, 274, 320] обеспечивает удаление газов, выделяющихся в процессе застывания сплава, и быстрое его охлаждение, что позволяет получить плотные однородные образцы. [c.37] Спектральным прибором служит кварцевый спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,02 мм. Источник возбуждения— генератор ИГ-2 или ИГ-3, включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0), задающий искровой промежуток 3 мм, рабочий промежуток 2 мм. Генератор регулируется на получение одного цуга колебаний за полупериод питающего тока. Подставным электродом служит медный стержень диаметром 6— 8 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм. Предварительное обыскривание производят в течение 90 сек, съемка — в зависимости от чувствительности фотопластинок. [c.37] Длины волн аналитических линий, А 51 2881,58—Ре 2858,34 Мп 2933, 06 —Ре 2926,59. [c.37] Воспроизводимость результатов (средних из 2—3 параллельных определений) характеризуется средней квадратичной погрешностью, - 2,5% (отн.) при определении кремния и 4% (отн.) при определении марганца. Действие источников систематических ошибок не отмечается. [c.37] Воспроизводимость определений характеризуется средней квадратичной ошибкой результата (среднего из трех определений) 3% (отн.). [c.39] При анализе сплавов, содержащих относительно высокие концентрации кремния, необходимо одновременно (по одной и той же спектрограмме) определять кремний с более высокой точностью, чем при обычных методах спектрального анализа, и примеси. [c.39] Графики д.тя определения примесей строят в координатах [Д5 1 С], график определения кремния — в координатах А5ре--31 1 (Сре/СзО. [c.40] Источником систематических ошибок при определении примесей служит изменение содержаний кремния и железа. Так как содержание кремния, а следовательно, и железа в промышленных сортах ферросилиция регламентировано ( 50% 51 марка Си 45 и 80% 51 — марка Си 75), то этот источник устраняется применением отдельных градуировочных графиков для образцов различных марок. В некоторых случаях к погрешностям могут привести изменения условий возбуждения. Этот источник ошибок может быть устранен введением в порошкообразные пробы элемента-буфера [например, азотнокислого калия или натрия в количестве 2% (вес.)]. [c.40] При определении кремния по описанной методике не удается получить единый градуировочный график для всего интервала содержания кремния во всех марках ферросилиция. В области, соответствующей 30—40% 51, где, согласно диаграмме состояния системы железо — кремний, образуется прочное соединение Ре81, наблюдается аномальный ход зависимости 5 = [(С) [328], что приводит к искажению обычно наблюдаемой формы графиков. Поэтому при анализе 45%- и 75%-ного феросилиция применение эталонов, содержащих менее 40% 51, нецелесообразно. [c.40] По описанным выше условиям можно определять содержания олова, магния, кальция и некоторых других элементов. [c.40] В ряде работ предлагаются методики анализа измельченных образцов ферросилиция с последующим их брикетированием. [c.40] Подобный способ, при котором для получения спектрограммы расходуется небольшое количество вещества пробы, делает его более чувствительным к неоднородности анализируемых образцов, осложняя тем самым получение представительных средних проб. Недостаток данной методики анализа состоит также в увеличении продолжительности определений из-за операций смешивания пробы со связуюшим материалом и брикетирования смесей. [c.41] В силикохроме методом условных интегральных графиков могут быть определены содержания кремния, марганца, железа и углерода. [c.41] Условия применения этого метода обеспечивают получение результатов анализа (средних из трех определений) со средней квадратичной ошибкой, не превышающей, % (отн.) при определении кремния 1,7, хрома 1,2, углерода 2,0. [c.41] Подробное описание методики изложено в монографии [297]. [c.41] Вернуться к основной статье