ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Параметры ионного источника из "Прецизионный масс-спектрометрический метод определения изотопного состава серы" Если же для получения нужной интенсивности /1 избрать путь расширения выходной щели, что в общем нежелательно, то необходимо определить оптимальную величину расширения и рассмотреть ограничения, налагаемые при этом на ширину щелей в приемнике ионов. Увеличение ширины выходной щели источника приводит к снижению разрешающей силы масс-спектрометра. Чтобы оценить потерю разрешающей силы прибора, обратимся к теории ионной оптики. [c.62] Секторные масс-анализаторы вследствие неперпендикулярного входа ионного луча в область магнитного поля при апертурном угле 2° могут обеспечивать фокусировку по углу более высокого порядка ( а ). Однако так как в каждом конкретном случае из-за разнообразных причин возможны отклонения от наилучшего положения, особенно при увеличении ширины выходной щели источника, более надежно рассчитывать необходимые параметры щелей источника и приемника ионов по классической формуле фокусировки в секторном магнитном поле, тем более, что запас прочности позволит наверняка задать граничные условия при регистрации изотопных отношений элементов. [c.63] Зная требуемое разрешение, можно практически подобрать нужные параметры для щелей ионного источника и приемника при регистрации методом раскомпенсации изотопов серы и углерода. Очевидно, полному разделению пиков М64—66 и 45—44 соответствует разрешающая сила М65 и 44,5. Величины дисперсий изотопов серы и углерода близки, поэтому одну и ту же щель источника можно использовать для изотопного анализа этих элементов. [c.63] Однако следует учитывать, что вследствие кулоновского отталкивания и рассеяния ионов на молекулах остаточного газа образуются хвосты с каждой стороны пика, что приводит к частичной интерференции пиков (особенно при ДМ=1). [c.63] Как известно, разрешающая сила находится в прямой зависимости от давления в камере масс-спектрометра (это приводит к расплывчатости ионных пиков, а само размытие связано с эффектом рассеяния ионов на остаточных молекулах газа интересно иметь не только качественную, но и количественную характеристику данного явления). [c.63] Параметры обычного заводского ионного источника таковы 51 = 0,1 мм, а = Чзо рад, АУ=0,5 в, У = 2000 е, г = 200 мм. [c.66] Величина щели приемника ионов при таких данных прибора, согласно [42], определяется в 0,37 мм, а в стандартных приемниках щель 0,35 мм. Если же для повышения интенсивности ионного луча, которая в общем случае растет не пропорционально ширине выходной щели источника, расширим выходную щель 51 вдвое, то для щели приемника получим 1,0 мм. [c.66] С целью повышения стабильности при регистрации ионного пучка размер щелей приемника ионов делают несколько больше расчетного, чтобы при разного рода малых флуктуациях ионного луча соответствующая ему интенсивность практически оставалась постоянной. [c.66] Из опыта ра боты на масс-снектрометре при 5 = 0,2 мм можно рекомендовать такие размеры щелей приемника для ЗОг и СОг 1 мм (М50 и М45) и 1,5 мм (М48 -и М44). Как можно рассчитать по формуле (44), разрешающая сила прибора при выбранных параметрах 51 и 5г остается больше требуемой. [c.66] К полезному изменению в источнике ионов можно отнести и замену танталовых катодов на вольфрамовые, которые более долговечны, а эммитируемый ими электронный пучок более стабилен. [c.66] В приемнике ионов отечественных серийных масс-йпектро-метров ширина щелей равна 0,35. м.и, а расстояние между их центрами может регулироваться от 1,15 до 1,95 мм. Использование таких приемников для одновременной регистрации двух изотопов легких элементов в общем случае невозможно — расстояние между пиками двух легких изотопов в области приемника исчисляется несколькими миллиметрами. Помимо этого, приемные щели должны быть, как было путем расчета показано 6 предыдущей части, порядка 1 — 1,5 мм. Поэтому требуется приемник ионов с другими параметрами, которые вычисляются согласно законам ионной оптики. [c.66] Теоретическая дисперсия масс-спектрометрической установки определяется уже по известной нам формуле Ом г АМ1М). Однако на Практике каждый масс-спектрометр в силу особенностей своей фокусировки и величины ускоряющего напряжения V имеет несколько отличную от расчетной свою дисперсию, приходящуюся на 1 % массы. Величина этой дисперсии для приборов аналогичной конструкции (МС-2М, МИ-1305 и др.) колеблется в пределах 1,2—1,5 мм. Наиболее распространено значение 1 л1= 1,35 жж. [c.66] Корпус, на котором крепятся все подвижные и неподвижные детали приемника ионов, изготовлен из нержавеющей стали материал коллекторов — нихром. В качестве изоляторов в случае отсутствия набора керамики вполне можно использовать тефлон или даже природную слюду. [c.67] Так как щели приемника находятся под потенциалом земли, а на антидинатронные пластины подается напряжение— 180 в, во избежание посторонних эффектов (например, раздвоение ионного луча) монтаж приемника следует производить тщательно. [c.67] Одно из основных условий для успешного проведения изотопных анализов методом раскомпенсации — высокая стабильность электронных схем масс-спектрометра. Достижение нужной степени стабильности порой бывает связано с некоторыми трудностями. В этом отношении наиболее узкое место представляют усилители постоянного тока (УПТ), так как заводские паспортные данные электрометра не соответствуют необходимым значениям параметров схемы поэтому работать приходится в критических режимах, что становится ненадежным при длительной эксплуатации масс-спектрометра. [c.68] От недостатков усилителей постоянного тока свободны электрометрические усилители (с динамическим конденсатором). Их параметры таковы дрейф нуля не превышает 0,1 мв/сутки, чувствительность 10 —10 а. [c.68] Для исследования образца, находящегося в газовой фазе, нужно вводить в ионный источник определенный поток газа при этом надо обеспечить возможность плавной регулировки газового натекания, стабильность его во времени и возможно малый расход газа. [c.70] Чтобы не допустить рассеяния ионов и изменения их энергии из-за частых межмолекулярных столкновений, давление и в анализаторе масс-спектрометра, и в области ионного источника должно быть достаточно малым как следствие этого средний свободный пробег молекул газа будет всегда больше любого геометрического ограничителя газового потока. Поэтому поток исследуемого образца в ионном источнике должен быть молекулярным, что необходимо для независимого получения ионов, соответствующих исследуемым изотопам. [c.70] Вернуться к основной статье