ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые новые применения просвечивающей электронной микроскопии из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" В записи (21.48) Ag — амплитуды дифрагированных пучков для разнь1х участвующих в формировании изображения, x,g r)—фазовый фактор для каждого пучка g, связанный с его прохождением в кристалле дг — то же, но для пути луча за пределами образца. [c.541] Для луча в точном вульф-брэгговском положении совершенного кристалла %д г) =0. [c.541] Теория пока используется для расчетов изображений совершенных кристаллов, хотя целью наших исследований чаще всего является анализ разного рода нарушений правильной кристаллической структуры. [c.541] Выражение (21.48) не учитывает влияния аберраций объективной линзы, которые должны изменять фазовые отношения между лучами, проходящими через разные области объектива. Практически для получения изображения решетки кристаллов микроскоп используется на пределе своей разрешающей способности, и учет аберраций необходим. [c.541] Ориентировка образца должна быть строго симметричной, что проверяется по интенсивности рефлексов самых высших порядков, видимых на электронограмме. В случаях, когда размер элементарной ячейки мал (многие металлы), целесообразна такая ориентация объекта, когда на электронограмме возникает ряд систематических отражений для определенной системы атомных плоскостей эти плоскости изображаются в виде полос. Во всех случаях (и при симметричной ориентировке и при действии систематического ряда отражений) центр использз емой части дифракционной картины должен быть йа оптической оси микроскопа. [c.542] Во всех случаях применение метода прямого изображения решетки кристаллов требует очень тщательной юстировки и чистки микроскопа практически перед каждым экспериментом. Сложность в подготовке объекта связана не только с необходимостью получения достаточно тонкого образца, но и с необходимостью получения заданной ориентировки, поскольку применение гониометрического столика не может обеспечить сохранения высокого разрешения. [c.543] Применение высоковольтной просвечивающей электронной микроскопии. К высоковольтным принято относить микроскопы с ускоряющим напряжением более 300 кВ. Большинство экспериментальных исследований относящихся к высоковольтной электронной микроскопии (ВВЭМ), проведено с микроскопами, имеющими ускоряющее напряжение 1000 кВ (1 МэВ). [c.543] Возможность исследования более толстых образцов делает метод просвечивающей электронной микроскопии методом анализа реальных материалов, так как при толщинах объекта 1 мкм его микроструктура (в частности, дислокационная структура) сохраняет структуру массивного материала. При 1000-кВ микроскопе толщина исследуемых образцов AI может быть до 8—10, Fe до 2—2,5, Си до 2 и и до 0,4 мкм. Повышение напряжения свыше 1000 кВ не эффективно. [c.544] Критическое напряжение — это ускоряющее напряжение, при котором интенсивность отражений второго (или более высокого) порядка проходит через максимум. Этот эффект является следствием многолучевых взаимодействий. Величина критического напряжения может быть экспериментально измерена (при наличии высоковольтного электронного микроскопа) илн рассчитана в рамках многолучевой динамической теории. [c.545] Критическое напряжение зависит от межплоскостного расстояния, структурного фактора, а также от дебаевской температуры. Следовательно измерения критического напряжения, которые проводятся на ограниченных объемах материала (диаметр Д мкм), могут дать информацию о локальном химическом составе. Для этих измерений используется метод электронограмм в сходящемся пучке или метод Кикучи-линий. В методе Кикучи-линий отмечается величина ускоряющего напряжения, при котором исчезают линии Кикучи второго порядка, тогда, как соседние линии сохраняют интенсивность. [c.545] Представляет интерес контраст при критическом напряжении для совершенной части в темнопольном изображении яркость будет особенно низкой, поэтому контраст в изображении дефектов решетки должен быть особенно сильным. [c.545] Электронная дифракция в сходящемся пучке. Применение сходящегося пучка является одним из эффективных способов уменьшения размера области дифракции. Кроме того, способ электронной дифракции в сходящемся пучке оказывается наиболее подходящим для измерений интенсивности рефлексов. Это важно, в частности, для измерения критического напряжения в высоковольтной электронной микроскопии. [c.546] Ограничение области дифракции системой осветителя достигается при фокусировке источника электронов на объекте. Уменьшение размера освещенной области и одновременно необходимость сохранения достаточной интенсивности приводят к тому, что вместо почти параллельного пучка осветитель дает сходящийся пучок. Вследствие этого в дифракционной картине вместо точечных рефлексов появляются диски. Если угол сходимости меньше, чем удвоенный угол Вульфа-Брэгга, эти диски не перекрываются. Кроме возможности уменьшения области дифракции существенным преимуществом метода дифракции в сходящемся пучке является то, что каждое пятно дифракционной картины представляет точное изображение той области объекта, которая формирует данный рефлекс. Главная сложность в использовании метода связана с тем, что при существенном ограничении освещаемой области объекта происходит ее быстрое загрязнение. Поэтому важно применение средств защиты объекта от загрязнений. Особое преимущество имеют специальные высоковакуумпые злектронныс микроскопы. [c.546] РПЭМ — около 30 А. Некоторые современные просвечивающие электронные микроскопы снабжаются устройствами, позволяющими получать дифракционные картины и проводить микроанализ с помощью зонда. [c.547] Вернуться к основной статье