ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ дефектов по уширению линий из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" Первый тип дефекта — ограниченность размера кристаллита (дисперсность), которая, как показано в гл. 6 (см. п. 6.4), вызывает уширение p= A/ ftw os (14.21), где Dhhi—средний размер кристаллитов в направлении нормали к отражающей плоскости, —множитель, учитывающий форму частиц и индексы отражающей плоскости. Диапазон изменений этой величины составляет от 0,98 до 1,39. Учитывая экспериментальные погрешности определения р, можно принять для всех отражений l. [c.352] Диски параллельны базисной плоскости решетки графита, а их высота совпадает с осью с. [c.353] Лэнгфорд (1968 г.) сопоставил средний размер порошинок карбонильного никеля, определенный из уширения линий (25 1 нм) и по данным просвечивающей электронной микроскопии (22 1 нм). Совпадение результатов вполне удовлетворительное. [c.353] Максимальный размер кристаллитов, которые вызывают измеримое уширение линий, можно получить, счи-тая, что минимальная ширина равна спектральной ширине линии /Са, (ДУ 10 )- Тогда уширение Д2 б = =tgM A=10-ngO, а Dftw=V( os tg 10-3) = =23ш 10 ж 200- 300 нм. Однако в связи с тем, что при таком малом уширении ошибка в его определении велика, практически за предел размера кристаллитов принимают величину D =0,1 5 мкм. [c.353] Трудно получить такой массивный (не порошковый) образец, в котором размеры зерен были равны 0,15 мкм или меньше. Тем не менее в массивном материале наблюдается. иногда уширение от дисперсности, если субструктура образца характеризуется субзернами или блоками со средним размером Z) 0,15 мкм. [c.353] Еще одной причиной, которая может вызвать уширение, пропорциональное se , является наличие в материале дефектов упаковки (ДУ). [c.353] Дефекты упаковки возникают в процессе роста кристаллов и при пластической деформации. [c.354] Теория рассеяния рентгеновских лучей на кристаллах с ДУ показывает, что они приводят к симметричному уширению линий, а в случае г. ц. к. решетки дополнительно вызывают асимметрию и сдвиг линий, величина которых зависит от концентрации ДУ и HKL. [c.354] Уширение, вызываемое ДУ, как следует из теории, аналогично уширению от малости частиц, но величина его зависит от концентрации дефектов и от индексов интерференции. Поэтому в случае присутствия ДУ по выражению (14.21) определяют эффективный размер кристаллитов Дэфф, а не истинный / ист. Эти величины связаны между собой соотношением 1//)эфф = 1/Оист+1/ д (14.22), где 1)д—фиктивный размер частиц, величина которого определяется уширением от ДУ. Если D t 0,15 мкм, то эфф определяется только ДУ. Так как Ьд зависит от концентрации ДУ и от HKL, наличие ДУ может приводить к кристаллографической анизотропии в величине Одфф, даже если истинный размер частиц не зависит от кристаллографического направления. [c.354] Таким образом, дисперсность кристаллитов, малость субзерен или блоков (D 0,15 мкм), наличие в материале ДУ вызывает уширение линий, пропорциональное se . [c.354] Нетрудно видеть, что величина уширения 2Д2дт= = 4(Adm/iгo)tg e o [см. выражение (14.2)], а с учетом усреднения микродеформаций по величине и экспериментального определения интегральной ширины, а не ширины линии по подошве уширение p=4etg o (14.23). [c.355] Следовательно, уширен ие от хаотически распределенных дислокаций пропорционально Ур и д. [c.355] Выражение (14.27) по форме совпадает с формулой (14.26). Рассмотрим коротко определение плотности дислокаций по уширению линий. В уравнение (14.25) входит величина упругой энергии единицы длины дислокации е, которая в изотропной среде равна для винтовой дислокации г =(ОЬ 14п) п г1го), а для краевой бкр = = 8в/(1—V), где V — коэффициент Пуассона. Для расчетов можно принять где Y=0,5- -1,0 (И. И. Новиков). [c.356] Функция f(v, hkl) учитывает ориентационные и упругие особенности дислокации. Для винтовой дислокации в г. ц. к. структуре f(v, hkl) = l—T)l3, а в о.ц.к. f v, Ш) =4(1-2Г)/9, где Г = = (h k +k P+l% )/ h +k +P) . Выражения для f в случае краевой дислокации более громоздкие, однако их численные значения мало отличаются от значений / для винтовой дислокации. [c.356] На рис. 14.8 показана зависимость Ур от сдвиговых напряжений в пластически деформированных монокристаллах Си. Для малых напряжений р было найдено электронномикроскопически, а для больших —по уширению линий. В соответствии с теорией дислокаций зависимость должна быть линейной во всем диапазоне исследованных напряжений. На графике видно, что имеется вполне удовлетворительное совпадение результатов, полученных обоими методами. [c.357] Известны и другие экспериментальные работы, в которых также отмечается, что уширение от дислокаций действительно пропорционально а плотность дислокаций, рассчитанная по уширению, удовлетворительно коррелирует с данными прямых методов наблюдения дислокаций. [c.357] Все это подтверждает справедливость выводов теории рассеяния, разработанной М. А. Кривоглазом с сотрудниками, и позволяет использовать уширение для определения плотности дислокаций в деформированных материалах (р 10 мм- ). Особенно ценен этот метод для изучения дислокаций при их высокой плотности (р Ю мм-2), когда прямые методы практически неприменимы. [c.357] Прямыми методами часто наблюдается в деформированных материалах образование дислокационных скоплений (например, ячеистая структура). М. А. Кривоглаз рассмотрел поэтому эффекты, возникающие на рентгенограмме, для трех моделей дислокационных скоплений а) стенок, содержащих равное число случайным образом расположенных дислокаций с противоположными векторами Бюргерса б) стенок, состоящих из случайным образом расположенных дислокаций одного знака в) стенок, образованных эквидистантно расположенными дислокациями одного знака. Положение стенок во всех моделях считается случайным, но учитывается, что стенки, векторы Бюргерса дислокаций и сами дислокационные линии располагаются вдоль характерных направлений в кристалле. Число стенок с дислокациями, которые имеют противоположные векторы Бюргерса в моделях бив, считается одинаковым. [c.357] Вернуться к основной статье