ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Построение полюсных фигур с помощью текстур дифрактометра и их анализ из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" Как было показано в гл. 9, узел HKL ОР поликристалла представляет собой сферу радиуса Х/йнкь- Однако при наличии в, материале аксиальной текстуры анизотропия в распределении ориентировок приводит к тому, что узел ОР вырождается в систему параллельных окружностей, число которых равно количеству разных по значению углов р, образуемых нормалями к семейству hkl с осью текстуры uvw . На рис. 13.3 показана одна из таких окружностей. [c.321] Теперь сфера распространения радиусом 1Д (метод поликристалла) пересечет узел HKL ОР не по окружности, а только в двух точках (рис. 13.3 ). Следовательно, дифрагировавшие лучи пересекут плоскую пленку 2 не по окружности, а лишь в двух точках 7, а рентгенограмма материала с аксиальной текстурой, полученная методом прямой съемки, будет иметь вид, показанный на рис. 13.4. На месте дебаевского кольца 3 остаются только дужки, длина которых тем меньше, чем меньше рассеяние текстуры. Эти дужки называют текстурными максимумами. [c.321] Построение ППФ материалов с аксиальной текстурой обычно не проводят, так как это не дает никакой дополнительной информации. [c.323] Наряду с фотографическим методом широко применяют дифрактометрический способ определения углов р при анализе аксиальной текстуры (см. ниже). Это позволяет проводить анализ быстрее и точнее, особенно если в материале имеется несколько осей текстуры. [c.323] В металлах с о.ц.к решеткой при волочении образуется основная текстура с осью 110 , а в металлах с г. ц. к. решеткой ось проволоки совпадает с направлениями 100 и 111 . [c.323] Волочение двухфазных материалов, например эвтек-тик сплавов Си —Ag, Сс1 — 2п, РЬ — В и А1 — 51, сопровождается возникновением в каждой фазе той же текстуры, что и в однофазном состоянии. Взаимное влияние кристаллитов разных фаз сказывается лишь на совершенстве текстуры. Если фазы обладают разной деформируемостью, то в более пластичной наблюдается более совершенная текстура. Если различие в пластичности фаз велико (А1 — 51), то материал оказывается нетекстурованным. [c.324] Образец без преимущественной ориентировки кристаллитов (бестекстурный) можно приготовить осаждением суспензии порошка исследуемого материала на подложку, прозрачную для рентгеновских лучей, или шлифовкой образца, полученного спеканием порошка. [c.326] Съемку текстурованных образцов для построения ППФ проводят на дифрактометрах общего назначения с помощью специальной текстурной приставки ГП-2 или на автоматических текстурдифрактометрах типа ДАРТ-2,0. Угол а в нем изменяется автоматически после завершения поворота образца в собственной плоскости на угол р, равный 90 180 или 360°. При помощи электронного потенциометра записывают интенсивность на полярной диаграмме поворот этой диаграммы синхронно связан с поворотом образца в собственной плоскости. Движение пера по каретке вдоль радиуса полярной диаграммы происходит синхронно с изменением угла а. В зависимости от уровня интенсивности запись ведут чернилами разного цвета. Для введения поправки на дефокусировку чувствительность потенциометра автоматически изменяется в зависимости от угла а. Корректирующее устройство настраивают таким образом, чтобы интенсивность отражения от эталонного образца для всех углов а была записана чернилами одного цвета. [c.326] Интенсивность /(а, р) или величину отношения /обр(а, р)//эт(а, р) наносят на полярную сетку (например, сетку Болдырева), расположенную так, что центр ее совпадает с проекцией нормали к плоскости образца, а плоскость параллельна плоскости образца. Таким образом получают ППФ кЫ ограниченной текстуры. [c.326] Из-за конструктивных особенностей держателя образца и из-за сильного влияния дефокусировки на интенсивность угол а при съемке на отражение не превышает 75°, т. е. таким методом можно построить только центральную часть ППФ. [c.326] Для анализа ППФ и нахождения всех возможных ориентировок зерен следует либо достроить ППФ hkl методом на просвет , либо получить ППФ для другой совокупности плоскостей. При съемке на просвет тонкий образец толщиной 1/(2 д.) помещают в тот же держатель, но его плоскость составляет угол 90 — с первичным пучком, и такое положение соответствует а = 90°. При повороте образца вокруг оси гониометра а уменьшается. Для того чтобы совместить данные, полученные съемкой на просвет и на отражение, надо получить значение интенсивностей в одной и той же точке ППФ, а также вычислить коэффициент пересчета по их отношению. [c.327] После нанесения данных на полярную сетку точки с близким значением интенсивности, например через 10 уел. ед., соединяют изолиниями и получают количественную ППФ (рис. 13.7). [c.327] С помощью текстурдифрактометра можно также проводить анализ аксиальной текстуры. Если образец вырезан перпендикулярно оси ориентировки, а съемку проводят при быстром (- 1 с ) вращении вокруг нормали к плоскости образца (для усреднения), то полученная кривая / (а) будет иметь максимум для значения а = р в выражении (13.1). Кроме того, та же кривая покажет и степень совершенства текстуры. Подобный метод анализа широко применяют для изучения текстуры экструдированных прутков. [c.327] При наличии сложной текстуры все максимумы ППФ не совпадают с проекциями плоскостей кк1 на одной стандартной проекции. Тогда подбирают другую проекцию, по которой определяют ориентировки зерен (Лг г/г) [ 2 20 2], соответствующие свободным текстурным максимумам. В сложной текстуре может быть несколько ориентировок, для каждой из которых на ППФ проставляют соответствующие условные значки (рис. 13.7). Оценить долю зерен в той или иной ориентировке можно по количественным ППФ, используя высоту соответствующих текстурных максимумов. [c.328] Последнее значение в К2 раз меньще координат х и у, при которых высота максимума уменьщается в е раз. Возможно также определить соз по формуле = = ]/г У, где VI — объем п изолированных максимумов, соответствующих определенной ориентировке, а У — объем всей полюсной фигуры. Обе величины нужно измерять в одинаковых произвольных единицах. К сожалению, данный метод требует построения полной ППФ. В табл. 13.1 приведены результаты анализа ППФ текстур прокатки для некоторых материалов. [c.328] Количественные ППФ обладают следующими недостатками. Все ориентировки зерен, которые различаются лищь поворотом вокруг нормали к отражающей плоскости hkl , дают на ППФ одну точку. Действительно, для того, чтобы произошло отражение рентгеновских лучей, достаточно, чтобы выполнилось условие Вульфа— Брэгга для плоскости (hkl), но безразлично, как эта плоскость повернута вокруг нормали к ней. Кроме того, определение ориентировки кристаллитов требует специального анализа ППФ, который в случае сложных текстур с большим рассеянием ориентировок затруднителен и неоднозначен. [c.329] Вернуться к основной статье