ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Принципы методов рентгеноструктурного анализа из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" Уравнения Лауэ или Вульфа-Брэгга (см. гл. 6) показывают, что при съемке неподвижного монокристалла с использованием параллельного пучка монохроматического излучения условия получения хотя бы одного дифракционного максимума могут не выполняться (не соблюдается уравнение 2с1пы 5 п Ь=пК). Поэтому целью методов рентгеноструктурного анализа является получение дифракционной картины путем изменения ориентировки кристалла или падающего пучка (О уаг) или с помощью сплошного спектра (Я=уаг). [c.218] Указанные методы различаются по способу выполнения условий получения дифракционных максимумов. [c.219] Кроме метода получения, дифракционные картины различаются и по способу регистрации. Если картина рассеяния рентгеновских лучей веществом фиксируется на пленку, чувствительную к рентгеновским лучам, с помощью специальных рентгеновских камер, в которых создается требуемая геометрия съемки, крепятся образец и пленка в светонепроницаемой кассете, то такие методы называют фотографическими, а снимки дифракционной картины — рентгенограммами. Если же дифракционная картина регистрируется с помощью различных счетчиков квантов рентгеновского излучения, то съемку проводят с помощью специальных приборов — дифрактометров. Зафиксированную на них картину рассеяния называют дифрактограммой, а сами методы дифрактометрическими. [c.219] Прежде чем переходить к детальному разбору указанных методов, рассмотрим принципы получения дифракционной картины в них. Рассмотрение проведем с использованием построения Эвальда (см.гл. 6). [c.219] В методе Лауэ неподвижный монокристалл освещается параллельным пучком лучей со сплошным спектром. Формирование дифракционной картины происходит при рассеянии излучения с длинами волн от Ятш Яо= = 12,4/[/ (см. гл. 5) до %т — длины волны, дающей интенсивность рефлекса (дифракционного максимума), превышающую фон хоть бы на 5%. Таким образом %т зависит не только от интенсивности первичного пучка (2 анода, напряжения и тока через трубку), но и от поглощения рентгеновских лучей в образце и кассете с пленкой. Например, чем больше плотность исследуемого образца, тем меньше (при прочих равных условиях) Я-т. [c.219] лежащих между этими сферами (рис. 9.1), будет выполняться условие Лауэ (для какой-то определенной длины волны в интервале Хщ-г-Ятш) и, следовательно, возникнет дифракционный максимум — рефлекс на пленке. [c.220] При съемке рентгенограмм методом вращения кристалл вращается или покачивается вокруг оси, совпадающей с определенным кристаллографическим направлением [муш]. Параллельный пучок лучей монохроматического спектра направлен перпендикулярно оси вращения. При вращении кристалла вокруг направления [uvw его ОР вращается в том же направлении вокруг оси, параллельной [uvw, но проходящей через начало координат ОР. [c.220] В тот момент, когда какой-либо узел (HKL) пересекает сферу Эвальда, для плоскостей hkl выполняется условие Лауэ и возникает отраженный луч (рис. 9.2). [c.220] Очевидно, геометрическим местом выхода узлов ОР на поверхность сферы Эвальда являются окружности, по которым сферу пересекают плоские сетки, перпендикулярные оси вращения. Тогда дифрагированные ( отраженные ) лучи пойдут вдоль коаксиальных конических поверхностей, осью которых будет ось вращения кристалла. [c.220] Таким образом, дифрагированное излучение образует систему конусов, каждый из которых определяется соответствующими индексами НКЬ. Эти конусы называются конусами Косселя, а линии их пересечения с плоской пленкой (в общем случае кривые 4 порядка) — линиями Косселя. [c.223] В методе порошка (метод Дебая — Шеррера) порошок или массивный поликристаллический агрегат с хаотическим распределением кристаллов-зерен по ориентировкам освещается параллельным монохроматическим пучком рентгеновских лучей. Дифракционные условия выполняются для тех кристаллов, в которых плоскости НЫ) образуют угол О с падающим излучением. Обратной решеткой ОР поликристалла является совокупность узлов ОР составляющих его кристаллов. Так как векторы ОР имеют различную ориентировку, но равную длину узел НКЬ ОР поликристалла представляет собой сферу (центр в точке ООО) радиусом ёнкь =11йнкь. [c.223] Построение Эвальда для метода порошка показано на рис. 9.5. Сфера Эвальда сечет сферы узлов ОР по окружности, а дифрагированные лучи образуют систему коаксиальных дебаевских конусов (ось — направление падающего пучка к ) с углом раствора 40. Линии их пересечения с пленкой, нормальной ко, называются деба-евскими кольцами. [c.223] Рассмотрим подробнее каждый из описанных выше методов. [c.223] Вернуться к основной статье