ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОСНОВЫ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА Основные методы рентгеноструктурного анализа из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" Из рис. 8.3 следует, что на пленке, расположенной перпендикулярно первичному пучку, должна возникнуть дифракционная картина, положение максимумов интенсивности которой зависит от величины (ц/ ). Их интенсивность быстро убывает по величине. По радиусу колец этих максимумов /, можно определить di, так как sin 2O 2di tg 20 = li L (L — расстояние образец—пленка), а по (8.13 ) найти R. Кольца тем ближе к первичному пучку и тем интенсивнее, чем больше R. Такой метод широко используется в биологии для определения размеров больших молекул. [c.214] Однако если частицы имеют различные размеры, то кольца размываются, давая непрерывное малоугловое рассеяние, убывающее с ростом отношения ОД. [c.214] Практически интересен случай, когда частицы со средней электронной плотностью Pi распределены хаотически в матрице с электронной плотностью Ро, образуя разреженную монодисперсную систему, От этого легко перейти к рассеянию только частицами, положив ро = 0. [c.214] Второй член равен нулю, так как начало координат — в центре масс частицы, а первый член дает объем частицы Кчаст. [c.215] В общем случае частицы несферической формы ориентированы произвольно, поэтому вводят понятие среднего значения Ro Rq = = (ЗК) R dV и окончательно I (К) = Nri ехр (—4я RI ). [c.215] Построив зависимость In / (К) = ф (К ), можно получить величину радиуса инерции частицы]/ KRq , Если система частиц (пор) полидисперсна, то для нахождения их размеров можно применить метод касательных. [c.215] Разъясним метод на следующем примере. На рис. 8.6, а приведена зависимость типа In / = ф (К ) для ма-чоуглового рассеяния в латуни после отгонки из нее в вакууме цинка. То, что зависимость эта не носит линейного характера, указывает на полидисперсность системы возникших при отгонке пор. [c.215] Пологая часть кривой имеет почти линейный характер, так что проведенная на рисунке касательная практически сливается со значительным ее участком. Эту касательную можно принять за характеристику самой мелкой фракции пор. Касательная образует с осью абсцисс угол ф1 = 0,24 рад, 1д р1 == 0,25. Определяется радиус инерции поры, входящей в эту фракцию, относительно центра масс. [c.216] Построив кривую Б (рис. 8.6, 6) так, чтобы ординаты ее точек соответствовали разностям ординат исходной кривой А и касательной /, получаем зависимость для распределения интенсивности малоуглового рассеяния всеми остальными (кроме самой мелкой) фракциями совокупности пор образца. Проводим касательную II, находим ф2=0,57 рад, 1дфг = 0,65, = 0,25-мм , = = 50 нм. Проведя аналогичную операцию для второй фракции, получим данные, относящиеся к третьей фракции фз = 0,64 рад, Фз = 0,85, = 0,33-10 2 мм , = 57 нм. [c.216] ДВБО возникает при прохождении как сквозь монокристалл, так и сквозь поликристаллический образец. Схема возникновения этого эффекта показана на рис. 8.7. [c.217] Если монокристалл (или кристаллит поликристаллического образца) так ориентирован по отношению к первичному лучу, что одна из систем атомных плоскостей РР находится в отражающем положении, возникает отраженный луч СС. В монокристалле с совершенной решеткой (т. е. с очень малой плотностью дислокаций) луч СС будет испытывать повторное отражение R от любой атомной плоскости той же системы P Pi. Отраженный луч идет параллельно первичному, но несколько смещен в направлении соответствующего рефлекса. В монокристалле, имеющем мозаичную структуру, повторное отражение происходит от блоков, ориентировка которых совпадает с ориентировкой блока, давшего отражение СС, или отличается от нее поворотом вокрг луча СС. Избавиться от двойного отражения при исследовании неоднородностей в монокристалле легко достаточно ориентировать его по отношению к первичному лучу так, чтобы ни одна система атомных плоскостей кристалла не отражала основную спектральную линию применяемого излучения отражением лучей сплошного спектра при хорошей фильтрации можно пренебречь. [c.217] В поликристаллическом образце всегда найдутся кристаллиты, отражающие первичный пучок, поэтому ДВБО наблюдается всегда. Интенсивность отражения падает с увеличением угла 2 д, но не столь резко, как интенсивность малоуглового рассеяния от частиц и пор размером больше 300 нм. [c.217] Легче всего (благодаря возможности избежать ДВБО) выявляются неоднородности и поры в монокристалле. В этом случае измерения можно вести не только под очень малыми углами, т.е. 3—15-10 рад, но под углами, превышающими 30-10- рад. [c.217] При исследовании поликристаллических образцов из-за ДВБО минимальный выявляемый объем неоднородностей — примерно на порядок выше, чем при исследовании монокристаллов. [c.217] Решить задачу 1 для кристалла Мо при температурах 20 и 1000 °С. [c.218] Объяснить, при каком значении К будет наблюдаться первый экстремум в твердом растворе с ближним порядком и как (качественно) интенсивность этого экстремума зависит от степени порядка. [c.218] Вернуться к основной статье