ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оксалатный метод из "Гидрохимия" Распространенным и достаточно точным методом определения кальция является оксалатный. Принцип метода состоит в том, что ионы кальция связывают ионы щавелевой кислоты в труднорастворимый оксалат кальция. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в серной кислоте. Освобождается при этом эквивалентное кальцию количество щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом до слабо-розового цвета. [c.89] Реактивы. 1. Раствор 0,1 н. НС1. [c.89] Исследуемую воду в количестве 100 мл наливают в химический стакан на 250 мл. Прибавляют 3 капли метилоранжа и титруют 0,1 н. НС1 до розового цвета. Затем пробу нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 10 мл 10%-ного раствора NH4 I. После этого вливают при постоянном перемешивании 15 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют стоять 15 мин в теплом месте. Затем пробу нейтрализуют прибавлением по каплям концентрированного аммиака, до момента перехода розовой окраски в желтую. Смесь оставляют стоять 2 час на водяной бане, а после еще 2 час при комнатной температуре. Выпавший осадок СаСг04 опускается на дно, а жидкость просветляется. По истечении указанного срока необходимо проверить, насколько полно осадили кальций. Для этого взять немного прозрачного раствора над осадком и прилить несколько капель насыщенного раствора оксалата аммония (ЫН4)2Сг04. Если нет мути, то значит осадили весь кальций. Если же появляется слабая муть, то тогда прибавляют еще 3—5 мл оксалата аммония и оставляют стоять еще 2—3 час. [c.90] Полученный осадок отфильтровывают. Для этого весь раствор профильтровывают через беззольный фильтр, стакан обмывают раствором оксалата аммония и промывные воды также выливают на фильтр. После этого осадок на фильтре промывают оксалатом аммония до тех пор, пока в фильтрате (промывном растворе) не перестанет появляться муть от прибавления 3 капель азотнокислого серебра. Это проверка на отсутствие хлорида в осадке. Еще раз ополаскивают стакан холодной дистиллированной водой и переносят ее на фильтр. Осадок на фильтре один раз промывают холодной дистиллированной водой. Соль щавелевокислого кальция не растворима в воде, но растворима в минеральных кислотах. [c.90] Общие замечания. 1. Определению кальция этим методом мешает магний, если последний содержится в значительных количествах, как, например, в промышленных водах, а также в некоторых водоемах и местах выхода минерализованных вод. Если магния больше кальция в 2 раза (обычно кальция больше магния в несколько раз), то производят вторичное осаждение кальция (в редких случаях даже третий раз). [c.91] При содержании кальция меньше 20 мг л, исследуемую воду упаривают в 4—5 раз. [c.91] Вернуться к основной статье