ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бихроматный метод из "Гидрохимия" Некоторые воды, особенно содержащие промышленные сточные воды с повышенным количеством органических веществ, плохо окисляются перманганатом даже при кипячении. Например, как указали Кольтгоф и Стенгер, почти не окисляются или очень мало окисляются одно- и двухосновные кисло-. ты алифатического ряда (с углеродом больше двух), некоторые алифатические спирты, беязофенон и бензойная кислота, некоторые другие вещества. Кроме этого, если прибавлен перманганат в избытке, то он сам разрушается при кипячении с образованием двуокиси марганца. Причем выделение последнего трудно контролируемо, что, конечно, приводит к ошибкам в результатах. [c.69] Значительно лучше окисляет органические вещесгза бихромат калия и получающиеся результаты анализа легче вос-Гфоизводимы. Эту окисляемость некоторые исследователи называют химическим потреблением кислорода (ХПК). [c.69] К определенному количеству исследуемой воды прибавляют известное количество бихромата (источник кислорода), а оставшийся, не прореагировавший, оттитровывают. По количеству пошедшего на окисление К2СГ2О7 вычисляют окисляемость. [c.69] Для лучшего окисления прибавляют к пробе сернокислое серебро (Ag2S04) в качестве катализатора. [c.69] Величина бихроматной окисляемости превышает перманганатную более чем в 2 раза. Преимущества этого метода заключаются в следующем 1) возможность определения не в день взятия пробы (допустимость консервирования воды для определения) 2) почти полное окисление органических веществ в воде (на 85— 100%) 3) хорошее совпадение данных при параллельных определениях. [c.69] Реактивы. 1. Сернохромовая смесь 20 г измельченного хромовокислого калия (К2СГ2О7) растворяют в 500 мл дистиллированной воды после растворения приливают осторожно 500 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84). Серную кислоту предварительно следует прокипятить под тягой для окисления примесей органических веществ. [c.70] Определение нормальности раствора соли Мора. Нормальность соли Мора можно определить по одному из следующих способов. [c.70] Вода в количестве 100—250 мл (в зависимости от содержания органического вещества в воде) выпаривается в конической колбе емкостью 250—300 мл. Выпаривают воду постепенно, приливая воду в колбу небольшими порциями, чтобы сухой остаток не распределялся по стенкам всей колбы. После нриливания последней порции воды (в холодную воду) добавляют А 2504 в количестве, зависящем от содержания С1 в воде (4,5 мг А 2504 на 1 мг ионов С1 во взятом объеме воды). Ag2S04 связывает С , так как в противном случае часть хромовой кислоты при кипячении будет израсходована на окисление хлоридов. [c.71] Заканчивают выпаривание пробы в сушильном шкафу. Для этого переносят колбу с последним небольшим объемом исследуемой воды (—5 мл) в сушильный шкаф и выпаривают досуха нри температуре не выше 70°. [c.71] Сильное кипячение ведет к изменению соотношения Н2СГО4 Н2О, так как часть ноды выделяется в виде пара. [c.72] Титрование ведут с большой осторожностью раствор из бюретки спускают по каплям и тщательно перемешивают путем взбалтывания. Если в момент титрования жидкость приняла явно зеленую окраску, значит раствор перетитрован и определение следует выполнить заново. [c.72] Для определения окисляемости природных вод, имеющих органических веществ не более 2 мг, рекомендуется следующий вариант этого же метода. [c.72] Сернохромовой смеси берут 2,0 ли, Ag2S04 40—50 мг, индикатора дифениламина 3 капли, соли Мора — 0,2 н. раствор, смесь нагревают на песочной бане в течение 1 час при температуре 115—120°. [c.72] Определение проводят без выпаривания пробы. [c.73] В пресных водах с повышенным содержанием хлоридов и легко окисляющимися органическими веществами можно определять окисляемость без добавления, а в присутствии трудно-окисляющихся органических веществ с добавкой сульфата серебра в качестве катализатора (способ Добса и Вильямса, 1963). По этому способу ионы хлора связываются с двухвалентной ртутью в устойчивую форму и дальще ведется окисление при температуре кипения. [c.73] Реактивы. 1. Бнхромат калия. Точный 0,2 н. раствор готовят из перекрпсталлизованной соли, предварительно просушенной при 105° в продолжение 2 час. [c.73] Указанный порядок внесения реактивов необходимо строго соблюдать, чтобы обеспечить нужный ход реакций. [c.74] Вернуться к основной статье