ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы проведения жидкостной адсорбционной хроматографии из "Жидкостная хроматография нефтепродуктов" Наряду с адсорбентом и растворителем — главными элементами хроматографической системы — немаловажное влияние на успешное выполнение хроматографического анализа оказывает и способ проведения разделения. В жидкостной хроматографии существуют три основных способа проведения хроматографического процесса фронтальный, вытеснительный и проявительный. Отличаются они как способом введения образца, так и выбором растворителей. [c.38] Для маловязких образцов разделение проводят без участия растворителя. При разделении образцов большой вязкости их предварительно растворяют в неполярном растворителе для того, чтобы улучшить массообмен в колонке и скорость разделения. [c.38] В вытеснительном способе относительно большое количество образца дискретно вводят в колонку с адсорбентом и затем элюируют (вытесняют) полярным, сильно сорбирующимся растворителем. Когда растворитель передвигается по колонке, он вытесняет образец. Образец, перемещаясь по слою адсорбента, разделяется на компоненты в соответствии с их адсорбционной способностью. В результате на выходе из колонки появляются дискретные зоны компонентов, не смешанных с растворителем (рис. 11). Растворитель, используемый в вытеснительной хроматографии, должен адсорбироваться сильнее всех компонентов образца. На вытеснительной хроматографии основан метод определения грзшпового химического состава нефтяных дистиллятов с использованием флюоресцентных индикаторов. [c.38] Техника проведения такого ступенчатого элюирования может быть очень проста и состоять в последовательном введении в колонку с адсорбентом определенных объемов растворителей увеличивающейся полярности. Иногда это осуществляют вручную, а при наличии соответствующего оборудования - насосами-дозаторами. Вторую модификацию градиентного элюирования осуществляют путем непрерывного увеличения элюирующей силы растворителя ао заранее заданной программе. Это достигается смешением двух или более растворителей разной силы в определенном соотношении с помощью специальных дозирующих устройств [2-5]. [c.40] Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии играет такую же роль, что и программирование температуры в газовой хроматографии. Основное назначение обоих способов — получение хорошего разделения за возможно более короткое время, при этом форма (и ширина) пиков практически одинакова на всем протяжении разделения при правильном выборе градиента. Состав растворителя и форму градиента подбирают в соответствии с поставленной задачей и составом разделяемого образца. [c.40] При хроматографическом разделении нефтепродуктов большее распространение получил способ элюирования со ступенчатым изменением силы растворителя, который мы и рассмотрим подробно. Необходимую элюирующую силу растворителя при разделении нефтепродуктов обычно создают, используя,смешанные растворители, включающие в свой состав два или три индивидуальных растворителя. Поэтоглу прежде чем перейти к обсуждению метода ступенчатого элюированвд нефтепродуктов, рассмотрим явления, происходящие в колонке с адсорбентом при введении в нее смешанного растворителя. [c.40] Образование фронтальных хроматографических зон в подвижной фазе, известное как явление расслоения подвижной фазы [1], наблюдается во всех хроматографических системах при изменении состава подвижной фазы. Обычно расслоение считается нежелательным явлешем, отрицательно влияющим на результаты разделения при градиентном элюировании, принимают меры для нейтрализации этого отрицательного эффекта [3, 4]. [c.41] Вернуться к основной статье