ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Капельные пробы п индикаторы из "Ионообменные разделения в аналитической химии" Осаждение металлов в анионообменных колонках, сопровождающееся последовательным образованием окрашенных зон, детально исследовали В. Б. Алесковский и Ц. И. Хейфец [1]. В некоторых системах окрашенные зоны получаются пепосредственно в процессе осаждения в других окраска должна быть проявлена посредством добавления соответствующих реактивов (например, диэтилдитиокар-бамата). Эта методика, которую авторы назвали осадительной хроматографией, имеет много общего с ионообменными капельными пробами, кратко рассмотренными в следующем параграфе. [c.401] Различные капельные пробы с применением ионитов приводятся также в работах Сансони [23], Л. ]М. Кульберга и Н. В. Ленской [17 ] и А. Г. Коблянского [16]. Помимо окрашивания ионита в этих пробах используется также осаждение веш,ества на поверхности его частиц. Для проявления окраски применяются обычные реактивы. Некоторые пробы основаны на каталитических реакциях. [c.402] Основное преимуш ество ионообменных капельных проб состоит в том, что частицы ионита обогаш,аются определяемыми ионами. Выбор подходящего ионита и правильный подбор его ионной формы позволяют уменьшить влияние мешающих веществ. При данной концентрации исследуемого раствора ионообменная проба, как правило, дает более интенсивное окрашивание, чем обычная капельная. Благодаря этому, предел определения оказывается более низким, чем нри использовании старых методов. В некоторых случаях, кроме того, окраска является более стойкой. [c.402] В качестве типичного примера рассмотрим определение следовых количеств титана (IV). Хорошо известный желтый нерекисный комплекс титана достаточно легко поглощается сульфокатионитом в Н-форме и окрашивает его частицы в желтый цвет. Здесь, как и в большей части других капельных проб, предпочтительно пользоваться ионитом с низкой степенью поперечной связанности. Для определения некоторое количество зерен ионита смешивают с каплей кислого анализируемого раствора и каплей 0,2М раствора НС1 на белой фарфоровой пластинке для капель. Добавление одной капли перекиси водорода вызывает желтое окрашивание. Предел обнаружения 0,25 мкг титана чувствительность понижается в присутствии фосфорной кислоты. Существенно мешает также хром, по он может быть удален посредством анионообмепного разделения после предварительного окисления в хромат. Мешающий определению фтор-ион может быть замаскирован добавлением хлористого бериллия. [c.402] Некоторые пробы основаны на образовании органических красителей. Одна из таких проб — описанное Фудзимото определение брома с помощью реактива Шиффа. Определение ведут по следующей методике. На белой пластинке одну каплю реактива Шиффа смешивают с несколькими зернами сульфокатионита в Н-форме. Через несколько минут зерна трижды промывают тремя каплями воды. Затем добавляют одну каплю исследуемого раствора. Через несколько минут присутствие брома обнаруживается но ярко-фиолетовому окрашиванию частиц ионита. [c.402] Если концентрация определяемого элемента очень низка, а исследуемый раствор имеется в достаточном количестве, то раствор может быть сконцентрирован динамическим или статическим методом. [c.402] ИОНИТОМ и цветным реактивом вводить в систему какой-либо растворитель, не смешивающийся с водой. Окрашенные частицы, скапливающиеся на поверхности зерен ионита, могут наблюдаться при этом без предварительного отделения раствора. Другая более чувствительная модификация этого метода была описана в одной из последующих работ Фудзимото [3]. [c.404] Детальное обсуждение различных капельных проб не входит в задачу автора. Подробные сведения читатель может найти в исчерпывающем обзоре Фудзимото [4] (см. также [9]), в оригинальных сообщениях того же автора, а также в других работах, перечисленных в таблице. Некоторые дополнительные возможности кратко упоминаются Миллером [20 ]. [c.404] Еслп в распоряжении исследователя имеется достаточно большое количество раствора, более удобным может оказаться концентрирование определяемых ионов с помощью микроколонки (см. гл. 14). Последующая обработка ионита реактивом может производиться либо после его извлечения из колонки, либо в самой колонке. Эта методика была применена И. К. Цитовичем [30 ] для определения меди, ртути, бария, цинка и мышьяка в растительных материалах. [c.404] Следует упомянуть также о том, что в ряде случаев ионообменные бумаги могут обладать преимуществами по сравнению с зернистыми ионитами [24 ]. В качестве примера укажем на работу [11 ], в которой фосфат целлюлозы использован для открытия и полуколичественного определения меди и железа в воде. В качестве цветных реактивов применялись рубеановая кислота и ферроцианид калия. [c.404] Капельная проба для определения микроколичеств урана основана на использовапип неорганического ионообменного материала типа фосфата циркония [10]. [c.404] В заключение упомянем о применении ионитов, обработанных кислотно-основными индикаторами, в качестве твердых индикаторов [8, 19, 21]. Хонда [8] использовал такие иониты для определения величин pH в фазе ионита. Индикаторные иониты , вероятно, могут представить интерес и как средство приблизительного определения величины pH жидкой фазы необходимо, однако, иметь в виду, что концентрация ионов, а следовательно и pH, внутри ионита и вне его могут значительно различаться (гл. 2.4). [c.404] Вернуться к основной статье