ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фосфаты из "Ионообменные разделения в аналитической химии" Катионит служит также для удаления элементарного хлора. Затем нитратные ионы восстанавливаются до нитритных и определяются колориметрически. [c.389] Отделение фторидов от сульфатов также легко производится. с помощью анионита в С1-форме. Элюирование может быть выполнено 0,iM NH4 I, доведенным аммиаком до pH 9,2 [14]. Сходные условия используются для устранения нитратов, препятствующих определению фторидов экстракционнорадиометрическим методом [37]. [c.390] Детальное исследование разделения хлоратов, броматов и иодатов опубликовано Кикиндап-Кассель [27, 28]. Элюирование при исноль-зовании сильноосновного анионита происходит в следующей последовательности Юз, BrO , IO3. Иодат и бромат элюируются раствором едкого кали в виде раздельных полос, после чего хлорат вымывается из колонки раствором сульфата калия. Иодиды отделяются от иодатов и перйодатов путем элюирования раствором нитрата калия при pH 10,5 [17]. [c.390] Отделение сульфата от других анионов с помощью слабоосновного анионита описано Хонда и Тадано [20 ]. Практически оно применяется для определения сульфатов в воде. Ионит используется в С1-форме. Мешающий определению фосфат-ион элюируется 0,1М НС1 затем сульфат элюируется 0,5-М NH4OH и онределяется весовым методом [39]. Сильноосновные иониты также использовались для разделения сульфатов и фосфатов. [c.391] ПОТОМ теллурит-, а затем 2М раствором NaOH — сульфит-ионы. Теллуровая кислота легко отделяется от сильных кислот (например, H2SO4 [29]) с помощью сильноосновного анионита в С1-форме. Разделение проводят в слегка кислой среде, причем анионит удерживает лишь сильную кислоту. Этот метод был использован для идентификации нейтронно-активированного изотопа S-35 в золе ядерных испытаний на Бикини. [c.392] В случае совместного присутствия селена и теллура представляет интерес метод разделения, основанный на использовании концентрированной соляной кислоты. Селен (IV) и теллур (IV) эффективно удерживаются сильноосновными анионитами (рис. 15. 3 см. также [31, 58 ]). Возможность разделения этих элементов, а также отделения их от полония показана Сасаки [51 ]. Позднее разделение этих элементов исследовано Шнндевольфом [52]. Теллур (VI) не поглощается анионитом и может быть легко отделен от теллура [IV] в 3—12М соляной кислоте [30]. На этом основано отделение теллура от иодидов. Раствор, содержащий теллур и иодиды в 4M НС1, пропускают через колонку, причем весь теллур (VI) обнаруживается в вытекающем растворе. Затем при последовательном элюировании 0,1 и ЮМ растворами НС1 собираются соответственно теллур (IV) и иод [25 ]. [c.392] Радио-изотопы теллура не могут быть удовлетворительно отделены от урана в солянокислой среде. Фрейлинг и другие [13] показали, что фосфорнокислая среда является гораздо более подходящей. Уран (VI) в 1н. HgPOi прочно удерживается ионитом, тогда как теллур (IV) при пропускании фосфорной кислоты элюируется. Указанные условия обеспечивают, таким образом, количественное разделение [64]. [c.392] Можно упомянуть, наконец, что теллур в кислой среде поглощается катионитами, причем емкость низка, а механизм поглощения неизвестен [41 ]. Способность катионитов поглощать теллур использована Н. П. Стрельниковой и Г. Г, Лысцовой [57 ] для отделения теллура от комплексных хлоридов платиновых металлов. Теллур элюируется 10—12%-ньш раствором аммиака (ср. гл, 12. 9). [c.392] Джеймсон [26 ] нашел, что градиентное элюирование обеспечивает разделение линейных полимеров фосфорной кислоты, содержагцих до 14 атомов фосфора в цени. Кривая элюирования изображена на рис. 16. 3. Высокополимерные анионы способы поглош,аться анионитом (гл. 2. 3 и 13,2), но они не удаляются при элюировании солевым раствором [48]. В случае, если поглош,ение полиметафосфата или других высокополимерных анионов оказывается необратимым, колонку наполняют 6М НС1 и оставляют на ночь. Время, необходимое для гидролиза полимеров, может быть сокраш ено за счет нагревания колонки. [c.393] Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394] Вернуться к основной статье